涂层与油墨附着力和耐磨性的测量技术——第 1 部分

本文是关于涂层与油墨附着力和耐磨性测量技术的两部分系列的第一部分。本期探讨附着力。第二部分将讨论耐磨性,包括新型设备和测量技术。

固化涂层和油墨的附着力与耐磨性是两项关键性能,对其进行测量和控制是稳健制造的关键。附着力与耐磨性是各自独立的物理性能,在失效模式分析中经常被误判。附着力差和耐磨性差是导致现场失效、报废与返工、利润下降和客户不满的主要原因。目前已有测量这些性能的技术。本文介绍几种不同的测试方法和仪器,其中包括 Taber Industries 制造的新型线性磨耗仪,该仪器旨在评估包含曲面轮廓的实际产品形状以及平面试样(见第二部分)。本文所列举的先进测量技术,正在帮助制造商实现卓越的产品性能和六西格玛工艺卓越。

要点速览

  • 附着力与耐磨性是不同的性能。涂层可能通过其中一项而未通过另一项,二者在失效分析中经常被混淆。
  • ASTM D3359 是定性方法。它只能确认达到了最低要求,无法量化粘接强度。
  • 胶带的差异确实存在——独立实验室记录到不同批次之间的差异高达 50%。
  • 这两项标准均针对刚性基材(金属和混凝土)编写,并非针对柔性或半刚性塑料上的涂层。
  • 操作程序的一致性比所选方法更重要。细微的差异就会产生具有统计学显著性的结果差异。

常见问题

附着力与耐磨性有何区别?

它们是各自独立的物理性能,往往互相排斥。固化涂层可能表现出良好的附着力和较差的耐磨性,反之亦然。确定究竟是哪种机理失效——附着、内聚、磨损还是几者兼有——才能确定工程上的解决办法。

ASTM D3359 胶带测试可靠吗?

它简单、便宜且应用广泛,但属于定性方法。它只能确定达到了最低附着力值,而不是测量实际的粘接强度,并且由于设计上无需校准设备,其准确性取决于操作人员。它也是针对金属上的延展性涂层开发的,并非针对塑料。

为什么不同实验室的胶带测试结果会有差异?

原因在于胶带。各批次胶带本身存在附着力差异,独立实验室曾记录到高达 50% 的差异。原版 3M 710 胶带已停产,Permacel 的胶带性能也随时间发生了变化,这实际上使得任何压敏胶带都可用于该测试。

何时应改用 ASTM D4541 拉拔测试?

当您需要定量的拉伸结果时。请注意,它通常要求产品尺寸达到三英寸或以上以容纳标准拉拔头(dolly),需要在至少两到三个位置进行测试,并且固定对中式、液压式和气动式仪器给出的结果差异很大——相互之间无法直接比较。

拉拔测试中应如何准备拉拔头?

经机加工或端铣的拉拔头表面通常粘接力较弱。请用百洁布(Scotch-Brite)或砂纸轻微打毛表面以形成微观结构,然后用酒精和干布擦拭,去除砂粒、油污和氧化物。所用胶粘剂不得与涂层发生相互作用。

附着力与耐磨性

必须在制造过程中实现固化涂层和油墨在塑料基材上的最佳附着力和耐磨性(抗性),才能生产出在整个使用寿命期内经久耐用的高质量产品。这两项性能可能相互依存,但往往互相排斥:固化涂层和油墨可能表现出良好的附着力和较差的耐磨性,或较差的附着力和良好的耐磨性。正确的测试以及对附着力和耐磨性的理解,可确保符合规格要求,对解决涂层和印刷问题极为宝贵。确定失效机理是附着(内聚)、磨损还是两者兼有,将决定工程工艺解决方案。目前已有传统测试方法和新型仪器可用于测量和分析这些性能。

附着力测试方法

ASTM D 3359《胶带法测定附着力的标准试验方法》因其简便和低成本,历来可能是测试涂层和油墨附着力最知名、应用最广泛的方法。胶带测试最基本的步骤包括:

  • 就胶带的选择达成一致。
  • 测试前使涂层和油墨完全固化。
  • 按方法 A 在膜上划“X”形切口,或按方法 B 在每个方向上划六道或十一道切口形成网格图案。
  • 从胶带分配器上取下并丢弃两圈胶带。
  • 用手指将胶带抚平贴紧,然后用铅笔末端的橡皮擦或类似物用力摩擦(胶带下方的颜色是完全接触的良好指示)。
  • 在贴上后 60-120 秒内,沿尽可能接近 180 度的角度将自由端迅速(而非猛拉)反向撕下。
  • 检查切口区域涂层从基材上的脱落情况,并对照预先确定的描述和图示分级评定附着力(0B、1B、2B、3B、4B、5B)。

ASTM D 3359 的早期版本引用了 3M 710 和 Permacel 胶带。3M 已停产其产品,多年来 Permacel 也改变了其胶带的性能。ASTM 分委员会建议用户检查当前的 Permacel 胶带与原版胶带的结果是否具有可比性。事实证明这不切实际,并使各公司几乎可以使用任何类型的压敏胶带。如今许多公司使用 ASTM D 3359 的简化版本,对特定的产品细分领域(如手机、电脑键盘、汽车部件等)尽可能采用相似的方式进行测试。图中展示了几种常用的技术和压敏胶带。

进行胶带测试时有一些重要的注意事项,以便获得可重复和可再现的结果,无偏见地判定附着力是否合格。所制造的各批次(卷)胶带本身存在附着力差异,尤其是随时间推移。例如,独立实验室曾记录到高达 50% 的差异。胶带测试是定性的,无法精确定量评估粘接的实际强度(仅表明达到了最低值)。不过,它确实能提供相对的附着力表现。该测试方法最初是针对涂覆在金属基材上的延展性涂层开发的,并非针对涂覆在塑料产品上的涂层或油墨。

胶带 树脂 对钢的附着力 制造商
Scotch 600 Transparent 丙烯酸 25 oz/in 3M
Scotch 610 Cellophane 橡胶 43 oz/in 3M
Scotch 810 Magic Tape 丙烯酸 25 oz/in 3M
Lithographers 616 Tape 橡胶 36 oz/in 3M
Scotch 893 Filament Tape 橡胶 55 oz/in 3M
Permacel 99 橡胶 52 oz/in Nitto Denko
交叉划格附着力测试套件:一卷压敏胶带、划格刀、毛刷、切割刀片和放大镜。
多刀片划格刀在涂层上划出等间距平行切口网格的示意图。

划格试验是评估单层或多层涂层体系附着力的一种简单且易于预测的方法。

步骤

  • 用适当的工具在膜上划出网格图案,切至基材
  • 用毛刷笔沿对角线方向各刷 5 次,或在切口上贴胶带,再用 Permacel 胶带撕下
  • 使用带照明的放大镜检查网格区域

划格试验结果

附着力按下表刻度评级:

标准
ASTM D 3002 D 3359
DIN EN ISO 2409
评级为 ISO 0 级 / ASTM 5B 级的划格附着力测试试样:切口边缘完全光滑,无涂层方格脱落。
评级为 ISO 1 级 / ASTM 4B 级的划格胶带附着力测试结果:网格交叉处轻微剥落,旁附切口网格示意图。
评级为 ISO 2 级 / ASTM 3B 级的划格附着力测试试样:沿切口边缘及网格交叉处出现剥落。
评级为 ISO 3 级 / ASTM 2B 级的划格附着力测试试样:涂层沿切口呈带状剥落,整块方格部分脱落。
评级为 ISO 4 级 / ASTM 1B 级的划格附着力测试试样:大片涂层带状翘起,整块方格脱落。
标签显示 ISO 5 级 / ASTM 0B 级,即划格附着力评级刻度中的最低级。

*DIN 53151 已于 1994 年 10 月废止

因此,当柔性胶带贴在柔性或半刚性塑料而非刚性金属上时,剥离现象和失效机理会有所不同

胶带、背衬刚度和胶粘剂流变性的差异,即使对同一产品进行测试,也可能产生不同的结果。特定的胶带配方本身并不能对所有涂层和塑料具有同等的粘附力。表面纹理也是一个重要因素。ASTM D 3359 在设计上力求简单,无需校准设备,因此测试准确性取决于操作人员。

ASTM D 4541《使用便携式附着力测试仪测定涂层拉拔强度的标准试验方法》也是一项知名标准。但与 ASTM D 3359 不同的是,它需要使用称为拉拔式附着力测试仪的仪器设备。标准中列举了几种不同的仪器型号(固定对中式、液压式、气动式),根据仪器参数和使用方法的不同,结果可能有所差异。拉伸附着力测试可确定表面区域在任何材料脱离之前所能承受的最大垂直力(拉伸),或表面在预定力下是否保持完好(合格/不合格)。业界对三种型号在相同表面上进行的大量测试所得结果差异很大,使得直接比较不切实际。

无论使用哪种拉拔式附着力测试仪,步骤都是先用胶粘剂将加载夹具(称为“拉拔头”,dolly)垂直固定在涂层表面上。胶粘剂固化后,将测试装置连接到加载夹具上,并对准以便垂直于测试表面施加拉力。逐渐增大施加于加载夹具的力,直至发生材料脱离“拉拔”或达到指定值。

当涂覆多层涂层时,将得出失效机理的性质,即粘附失效或内聚失效。下图展示了市售众多设备中的两个示例。图 A 和 B 显示 Elcometer 106 固定对中装置,图 C 和 D 显示 Defelsko 液压自对中装置。

拉拔附着力测试仪套件:压力表、液压泵及软管、测试拉拔头和配件。
拉拔附着力测试夹具的带标注剖面图,标明脱离组件、中心夹持件、加载夹具、环形圈、胶粘剂、底座和涂层体系。

对于任何拉拔式附着力测试仪,拉拔头的表面准备和胶粘剂的涂覆对获得准确、可重现的结果都很重要。许多拉拔头购买时表面为光滑的机加工和/或端铣表面,但通常粘接力较弱。一些拉拔式附着力测试仪的用户会使用 Scotch-Brite® 百洁布或砂纸修整拉拔头表面,使其略微粗糙,形成微观结构以获得最大粘接强度。“修整”拉拔头后,必须清洁(通常用酒精和干布)以去除多余的砂粒、油污和氧化物。常用的胶粘剂是 Araldite 2011,一种双组分环氧树脂,可能需要长达 24 小时固化后才能进行拉拔测试。也可选择其他胶粘剂,但至关重要的是胶粘剂不得影响涂层或与涂层发生相互作用,否则测试结果的价值将极其有限。

无论选用哪种拉拔式附着力测试仪,进行该测试最关键的方面是测试方式的一致性。即使程序上的细微差异也会导致具有统计学显著性的数据差异。许多使用该测试方法的用户使用一次性铝制拉拔头。记录在案的程序有助于将因设置不一致而造成的差异降至最低。

ASTM D 4541 也是专门为测试金属、混凝土或木材等刚性结构上的涂层而开发的。与可在相对较小的零件上进行的 ASTM D 3351 不同,ASTM D 4541 通常要求产品尺寸达到三英寸或以上以容纳标准拉拔头尺寸(尽管可以购买定制拉拔头)。ASTM D 4541 程序应在零件上至少 2-3 个位置进行,这对于小型产品可能不切实际。是使用 ASTM D 3351、ASTM D 4541 还是其他附着力测试,由各公司自行决定,并可能受其所在市场细分领域历史测试做法的影响。

测试标准与工艺卓越

许多公司使用本文讨论的某些测试方法是出于需要,即通过证明其制造工艺符合特定行业标准来获取业务。遗憾的是,制造商往往直到客户退回不合格产品才意识到现场失效问题,而默认的原因就是“附着力差”。通过正确理解附着失效与磨损失效的多种可能原因,工程师可以准确识别关键根本原因并实施纠正措施。测试不应仅用于产品开发和故障排查。使用本文所述的方法和技术以及六西格玛技术对产品进行持续的在线测试,将确保稳健的制造。

致谢

  • 3M Corporation Industrial Tape & Specialties
  • Division American Society of Testing and Materials International
  • BYK Gardner
  • Defelsko Corporation
  • Elcometer Inc
  • Gardner Company
  • Permacel (Nitto Denko Company)

Scott R. Sabreen 是 The Sabreen Group, Inc.(TSG)的创始人兼总裁。TSG 是一家全球工程公司,专注于塑料二次加工制造工艺——表面预处理、粘接、装饰与表面精饰、激光打标以及产品安全。如需了解更多信息,请致电免费电话 (888) SABREEN 或访问:www.sabreen.com。


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