Dyne-Test (Dyne-Wert)

Dyne-Test (Dyne-Wert)

Das Wichtigste in Kürze

• Ein Dyne-Test grenzt die Oberflächenenergie in Stufen von 2 dyne/cm ein: Maßgeblich ist die höchste kalibrierte Testflüssigkeit, die zwei Sekunden lang einen geschlossenen Film hält.
• Unbehandelte Polyolefine liegen bei 29–31 dyne/cm; Druckfarben und Klebstoffe benötigen eine Oberfläche, die 7–10 dyne/cm über ihrer Oberflächenspannung liegt.
• Testflüssigkeiten altern, verunreinigen das Bauteil und hängen vom Auge des Prüfers ab: Der Dyne-Wert ist eine Überwachungsgröße, keine Qualifizierungsgröße.
• Legen Sie Testflüssigkeiten, Zeitmessung, Probenahme, Prüfer und Akzeptanzwert fest – sonst messen zwei Werke dasselbe Bauteil und kommen zu unterschiedlichen Ergebnissen.

Dyne-Test (Dyne-Wert)

Ein Dyne-Test ist ein Benetzungstest, bei dem kalibrierte Flüssigkeiten bekannter Oberflächenspannung über eine Kunststoffoberfläche gezogen werden, um die höchste Flüssigkeit zu finden, die zwei Sekunden lang einen geschlossenen Film hält. Der Dyne-Wert ist die Oberflächenspannung dieser Flüssigkeit und gilt als praktische Oberflächenenergie des Bauteils in dyne/cm. Ein dyne/cm entspricht einem mN/m; die ältere Einheit hat sich auf Etiketten von Testflüssigkeiten und Stiften gehalten.

ASTM D2578 und ISO 8296 normen das Verfahren für Polyolefinfolie; für Spritzgussteile gelten dieselben Flüssigkeiten und Vorbehalte. Der Test liefert streng genommen nur eine Benetzungsspannung: einen Näherungswert für die Oberflächenenergie, der für die Prozesskontrolle ausreicht, nicht aber für einen Streitfall.

Testflüssigkeiten, Stifte und das Zwei-Sekunden-Kriterium

Die Flüssigkeiten nach ASTM D2578 sind Formamid (etwa 58 dyne/cm) und 2-Ethoxyethanol (rund 30 dyne/cm), in 2-dyne/cm-Stufen von 30 bis 56 gemischt; handelsübliche Sets wie die Accu-Dyne-Testflüssigkeiten reichen bis 72 dyne/cm und sind zur besseren Sichtbarkeit eingefärbt. Beide Lösemittel sind fortpflanzungsgefährdend, weshalb es formamidfreie Flüssigkeiten gibt; sie sind jedoch nicht mit den ASTM-Mischungen austauschbar, daher sollte eine Spezifikation angeben, welche zum Einsatz kommt.

Ein dünner Strich wird mit einem frischen Wattestäbchen oder einem Dyne-Stift aufgetragen, und der Prüfer beobachtet den Filmrand:

• Der Film hält zwei Sekunden – die Oberfläche liegt bei oder über diesem Wert; gehen Sie auf einer frischen Stelle eine Stufe höher.
• Der Film reißt früher auf – die Oberfläche liegt darunter; gehen Sie eine Stufe tiefer. Der Dyne-Wert ist die höchste Flüssigkeit, die hält; der tatsächliche Wert liegt zwischen den Stufen.

Testflüssigkeiten mit Einmalapplikatoren sind der Standard in der Produktion; Stifte nehmen von jeder Oberfläche Verunreinigungen auf und verlieren Lösemittel durch Verdunstung, sodass sie driften.

Typische Dyne-Werte nach Polymer

Die Werte gelten für saubere, frisch gespritzte Oberflächen. Trennmittel, Gleitmittel und Fingerabdrücke zeigen niedrigere Werte als das darunterliegende Polymer, sodass unbehandelte Teile 4–6 dyne/cm unter Handbuchwerten messen können und behandelte Teile auf aktivierten Verunreinigungen einen Film halten können.

Die Sicherheitsabstandsregel für Druckfarben und Klebstoffe

Eine Flüssigkeit benetzt einen Feststoff nur, wenn ihre Oberflächenspannung unter der Oberflächenenergie des Feststoffs liegt, und benetzt zuverlässig nur mit einem Abstand, der die Streuung beider Größen abdeckt:

Mindest-Dyne-Wert ≈ Oberflächenspannung der Druckfarbe oder des Klebstoffs + 7 bis 10 dyne/cm

Leiten Sie die Spezifikation aus dem Datenblatt des Lieferanten ab, nicht aus der obigen Zeile. Der Oberflächenenergie-Rechner wendet den Abstand auf jede Flüssigkeit an und zeigt, ob ein Harz – unbehandelt oder behandelt – sie benetzt.

Grenzen – und wann der Kontaktwinkel besser ist

Jede Grenze hat dieselbe Ursache: Eine Person beurteilt den Film einer Flüssigkeit, die selbst eine Variable ist.

• Prüferabhängig. Strichgeschwindigkeit, Filmdicke und die Entscheidung über „zwei Sekunden“ unterscheiden sich von Person zu Person; Übereinstimmung innerhalb von 2 dyne/cm ist gut, 4 ist üblich.
• Die Flüssigkeiten verunreinigen die Oberfläche. Geprüfte Bereiche tragen Formamid und Farbstoff und dürfen nicht bedruckt oder verklebt werden.
• Flüssigkeiten und Stifte altern. Verdunstung und aufgenommene Feuchtigkeit erhöhen die Oberflächenspannung der Flüssigkeit, sodass sie zu niedrig anzeigt; eine verschmutzte Spitze senkt sie, sodass sie zu hoch anzeigt.
• Keine Aufteilung in polaren und dispersen Anteil. Zwei Oberflächen mit 44 dyne/cm können unterschiedlich gut kleben, und der Test kann sie nicht unterscheiden.
• Raue oder strukturierte Oberflächen. Kapillarkanäle halten einen Film, der reißen müsste; Grate zerreißen einen, der halten müsste.

Die Goniometrie des Kontaktwinkels ist das bessere Verfahren, wenn der Wert belegbar sein muss: bei Validierung, Streitfällen, einer Klebverbindung, die trotz akzeptablem Dyne-Wert versagt, bei strukturierten oder kleinen Bauteilen und zur Trennung von polaren und dispersen Anteilen.

Fehlersuche bei falschen Messwerten

Die letzte Zeile ist kein Fehler: Behandelte Polyolefine verlieren innerhalb weniger Tage mehrere dyne/cm, und wie lange die Plasmabehandlung wirkt, hängt mehr vom Polymer und seinen Additiven ab als vom Behandlungsgerät.

Einen Dyne-Wert festlegen und überprüfen

„Mindestens 42 dyne/cm“ allein besteht an einem Standort und fällt an einem anderen bei denselben Bauteilen durch. Fünf Angaben machen die Forderung durchsetzbar:

• Testflüssigkeiten. ASTM D2578, ISO 8296 oder eine benannte handelsübliche Rezeptur, mit Stufenweite und Haltbarkeitsregel; formamidbasierte und formamidfreie Ergebnisse dürfen nie vermischt werden.
• Zeitkonvention. Zwei Sekunden ab Ende des Strichs, Film ungebrochen über eine festgelegte Länge (typisch 25 mm), pro Flüssigkeit frischer Applikator und frische Stelle.
• Probenahme. Bauteile je Los, Positionen an jedem Teil (Mitte und Rand, Druck- und Klebeflächen) und Zeitpunkt: am Behandlungsgerät, am Verwendungsort oder an beiden.
• Wer prüft. Ein geschulter Prüfer anhand einer Referenzprobe, mit einem zweiten Prüfer für jedes Ergebnis innerhalb einer Stufe um den Grenzwert.
• Akzeptanzwert. Oberflächenspannung des Lieferanten plus Sicherheitsabstand als Mindestwert am Verwendungsort; ergänzen Sie einen Höchstwert, wenn eine Überbehandlung eine schwache Grenzschicht riskiert, die gut benetzt, aber schlecht klebt.

Verankern Sie den Grenzwert bei der Qualifizierung durch Kontaktwinkelmessungen an denselben Proben und validieren Sie neu, wenn sich Harz, Additive, Vorbehandlungsverfahren oder Druckfarbe ändern.

Verwandte Begriffe und weiterführende Informationen

• Oberflächenenergie
• Kontaktwinkel
• Oberflächenenergie-Rechner
• Wie lange hält die Plasma-Oberflächenbehandlung?
• Verfahren zur Oberflächenvorbehandlung von Polymeren
• Die Wissenschaft hinter der Lösung von Haftungsproblemen bei Kunststoffen

Anwendung in der Produktion

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Häufig gestellte Fragen

Welchen Dyne-Wert braucht ein Kunststoff vor dem Bedrucken oder Verkleben?

Die Oberflächenspannung der Druckfarbe oder des Klebstoffs plus 7–10 dyne/cm, laut Datenblatt des Lieferanten und nicht nach einer allgemeinen Tabelle. Damit liegen die meisten Lösemittelfarben bei 36–42 dyne/cm, wasserbasierte und UV-Farben bei 40–52 und Epoxide sowie Polyurethane bei 48–56. Unbehandelte Polyolefine mit 29–31 dyne/cm verfehlen jeden dieser Werte.

Ist ein Dyne-Stift so zuverlässig wie Dyne-Testflüssigkeiten?

Nein. Die Filzspitze eines Stifts nimmt von jeder berührten Oberfläche Verunreinigungen auf und verliert ihre flüchtige Komponente durch Verdunstung, sodass sie innerhalb eines Monats zu hoch und zu niedrig anzeigen kann. Testflüssigkeiten mit einem frischen Wattestäbchen je Strich sind das Verfahren nach ASTM D2578; Stifte eignen sich für eine schnelle Gut-/Schlecht-Prüfung.

Warum versagt Druckfarbe oder Klebstoff, obwohl der Dyne-Test bestanden wird?

Meist liegt einer von drei Gründen vor: Eine zusammen mit dem Polymer aktivierte Verunreinigung benetzt die Testflüssigkeit, aber nicht die Druckfarbe; der vom Klebstoff benötigte polare Anteil ist niedrig, was eine Dyne-Flüssigkeit nicht erkennen kann; oder das Bauteil wurde erst Tage nach dem Test verklebt, nach dem Abklingen der Behandlung. Kontaktwinkelmessung mit zwei Flüssigkeiten und erneutes Prüfen am Verwendungsort grenzen die Ursache ein.

Wie unterscheidet sich ein Dyne-Test von einer Kontaktwinkelmessung?

Ein Dyne-Test ist ein Gut-/Schlecht-Urteil nach Augenschein, in Stufen von 2 dyne/cm eingegrenzt, das Flüssigkeit auf dem Bauteil hinterlässt. Der Kontaktwinkel ist eine instrumentelle Messung des Tropfenprofils und trennt mit zwei Flüssigkeiten polare von dispersen Anteilen der Energie. Dyne-Flüssigkeiten eignen sich für die schichtweise Überwachung, der Kontaktwinkel für Validierung und Streitfälle.

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