ダイン試験（ダインレベル）

ダイン試験（ダインレベル）

重要ポイント

• ダイン試験は、表面エネルギーを2 dyne/cm刻みで絞り込む試験です。2秒間液膜を保持できる最も高い校正液の値を読み取ります。
• 未処理のポリオレフィンは29〜31 dyne/cmを示します。インキや接着剤には、その表面張力より7〜10 dyne/cm高い表面が必要です。
• 試験液は劣化し、部品を汚染し、判定は作業者の目に左右されます。ダインレベルは管理用の監視値であり、適格性確認用の数値ではありません。
• 試験液の種類、時間の取り方、サンプリング、判定者、合格レベルを明記しないと、同じ部品を測定しても2つの工場で結果が食い違います。

ダイン試験（ダインレベル）

ダイン試験は濡れ性試験の一種です。表面張力が既知の校正液をプラスチック表面に塗り広げ、連続した液膜を2秒間保持できる最も高い試験液を探します。その試験液の表面張力（dyne/cm）が、部品の実用的な表面エネルギーとみなされるダインレベルです。1 dyne/cmは1 mN/mに等しく、試験液やペンのラベルには今もこの旧単位が使われています。

ASTM D2578とISO 8296は、ポリオレフィンフィルム向けの試験方法を規格化しています。成形品にも同じ試験液と注意点が当てはまります。この試験が示すのは厳密には濡れ張力であり、工程管理には十分な表面エネルギーの代用指標ですが、紛争の場での根拠には向きません。

試験液、ペン、2秒基準

ASTM D2578の試験液は、ホルムアミド（約58 dyne/cm）と2-エトキシエタノール（約30 dyne/cm）を30〜56の範囲で2 dyne/cm刻みに混合したものです。Accu-Dyne Test液などの市販セットは72 dyne/cmまで対応し、視認性を高めるため着色されています。どちらの溶剤も生殖毒性があるため、ホルムアミドを含まない試験液も存在します。ただしASTMの混合液とは互換性がないため、仕様書にはどちらを使用するかを明記してください。

新しい綿棒アプリケーターまたはダインペンで薄く一筆塗り、作業者が液膜の端を観察します。

• 液膜が2秒間保持される — 表面はその値以上です。新しい箇所で1段階上の試験液を試します。
• 液膜が2秒以内に破れる — 表面はその値を下回っています。1段階下の試験液を試します。ダインレベルは、保持できた最も高い試験液の値です。真の値は段階と段階の間にあります。

生産現場の標準は、使い捨てアプリケーターを用いる試験液です。ペンは触れた表面ごとに汚染を拾い、溶剤も蒸発で失われるため、値がドリフトします。

ポリマー別の代表的なダインレベル

数値は、清浄で成形直後の表面に対するものです。離型剤、スリップ剤、指紋があると、下地のポリマーより低い値になります。そのため未処理品はハンドブックの値より4〜6 dyne/cm低く出ることがあり、処理済み品では活性化した汚染物の上でも液膜が保持されてしまうことがあります。

インキと接着剤のマージン則

液体が固体を濡らすのは、その表面張力が固体の表面エネルギーより低い場合に限られます。確実に濡らすには、両者のばらつきを吸収できるマージンが必要です。

最低ダインレベル ≈ インキまたは接着剤の表面張力 + 7〜10 dyne/cm

仕様は上の表ではなく、サプライヤーのデータシートに基づいて作成してください。表面エネルギー計算ツールは、任意の液体にこのマージンを適用し、未処理または処理済みの樹脂がその液体を濡らすかどうかを示します。

限界と、接触角のほうが適している場合

限界はすべて、同じ原因から生じます。人が、それ自体が変動要因である試験液の液膜を判定するという点です。

• 作業者への依存。 塗る速さ、液膜の厚さ、「2秒」の判断は人によって異なります。2 dyne/cm以内の一致は良好で、4 dyne/cmの差はよくあります。
• 試験液による表面汚染。 試験した箇所にはホルムアミドと染料が残るため、印刷や接着には使用できません。
• 試験液とペンの劣化。 蒸発や吸湿により試験液の表面張力が上がり、低めに読み取られます。先端が汚染されると表面張力が下がり、高めに読み取られます。
• 極性成分と分散成分の分離不可。 同じ44 dyne/cmの2つの表面でも接着挙動が異なることがありますが、この試験では区別できません。
• 粗い表面やテクスチャ面。 毛細管状の溝が、本来破れるはずの液膜を保持します。逆に、凸部が、本来保持されるはずの液膜を破ります。

接触角ゴニオメトリーは、数値の根拠を示す必要がある場合に適した方法です。たとえば、バリデーション、紛争、許容できるダインレベルでも接着が破断する場合、テクスチャ面や小型部品、極性成分と分散成分の分離などです。

誤った測定値のトラブルシューティング

最後の行はエラーではありません。処理したポリオレフィンは数日のうちに数dyne/cmを失い、プラズマ処理の効果がどのくらい持続するかは、処理装置よりもポリマーと添加剤によって左右されます。

ダインレベルの仕様化と検証

「最低42 dyne/cm」とだけ記載しても、同じ部品がある工場では合格し、別の工場では不合格になります。次の5項目を定めることで、仕様が実効性を持ちます。

• 試験液のセット。 ASTM D2578、ISO 8296、または名称を指定した市販配合とし、刻み幅と有効期限の規則も定めます。ホルムアミド系とホルムアミドフリーの結果を混在させてはいけません。
• 時間の取り方。 一筆塗りの終了から2秒間とし、液膜が所定の長さ（通常25 mm）にわたって途切れないことを基準とします。試験液ごとに新しいアプリケーターと新しい箇所を使用します。
• サンプリング。 ロットあたりの部品数、各部品での測定位置（中央と端、印刷面と接着面）、および測定の時点（処理装置の出口、使用時点、またはその両方）を定めます。
• 判定者。 基準テストピースと照合して判定する訓練を受けた作業者とし、限界値から1段階以内の結果には第2の判定者を置きます。
• 合格レベル。 サプライヤーの表面張力にマージンを加えた値を、使用時点での最小値とします。過処理によって濡れは良いのに接着の弱い境界層ができるおそれがある場合は、上限も設定します。

適格性確認の段階で同じテストピースの接触角により基準値を裏付け、樹脂、添加剤、前処理方法、インキのいずれかが変わった場合は再バリデーションを行ってください。

関連用語・関連資料

• 表面エネルギー
• 接触角
• 表面エネルギー計算ツール
• プラズマ表面処理はどのくらい持続するか
• ポリマー表面前処理の方法
• プラスチック接着問題を解決する科学

現場での活用

The Sabreen Groupは、ダイン試験、表面エネルギーの仕様化、接着トラブルのトラブルシューティングについて、独立した立場でエンジニアリング支援を提供しています。プロセスの仕様策定、材料の適格性確認、生産上の問題のトラブルシューティングをお考えの場合は、当社のエンジニアリングサービスチームがお手伝いします。お問い合わせのうえ、お客様の用途についてご相談ください。

よくあるご質問

印刷や接着の前に、プラスチックにはどのくらいのダインレベルが必要ですか？

インキまたは接着剤の表面張力に7〜10 dyne/cmを加えた値です。一般的な表ではなく、サプライヤーのデータシートの値を使用してください。これにより、ほとんどの溶剤系インキは36〜42 dyne/cm、水性インキとUVインキは40〜52、エポキシとポリウレタンは48〜56 dyne/cmとなります。29〜31 dyne/cmの未処理ポリオレフィンは、いずれの条件にも届きません。

ダインペンは、ダイン試験液と同じくらい信頼できますか？

いいえ。ペンのフェルト先端は触れたすべての表面から汚染を拾い、揮発成分も蒸発で失うため、1か月以内に高く出たり低く出たりすることがあります。一筆ごとに新しい綿棒アプリケーターを使う試験液がASTM D2578の方法であり、ペンは簡易的な可否判定用です。

ダイン試験に合格しても、インキや接着剤が不良になるのはなぜですか？

多くの場合、次の3つのいずれかです。ポリマーとともに活性化した汚染物が試験液は濡らすがインキは濡らさない場合、接着剤が必要とする極性成分が低く、ダイン試験液では検出できない場合、または試験から数日後、劣化が進んだ後に接着した場合です。2液法による接触角の測定と、使用時点での再試験で原因を切り分けられます。

ダイン試験と接触角測定はどう違いますか？

ダイン試験は目視による合否判定で、2 dyne/cm刻みで絞り込み、部品に試験液が残ります。接触角は液滴の形状を機器で測定する方法で、2種類の液体を用いれば極性エネルギーと分散エネルギーを分離できます。ダイン試験液は勤務シフトごとの監視に、接触角はバリデーションや紛争対応に適しています。

---