コーティングとインクの接着性および耐摩耗性の測定技術 – 第1回

コーティングとインクの接着性および耐摩耗性の測定技術 – 第1回

本記事は、コーティングとインクの接着性および耐摩耗性の測定技術を扱う全2回シリーズの第1回です。今回は接着性について検証します。第2回では、新しい装置や測定技術を含め、耐摩耗性を取り上げます。

硬化したコーティングやインクの接着性と耐摩耗性は、2つの重要な性能特性であり、その測定と管理は、堅牢な製造に欠かせません。接着性と耐摩耗性はそれぞれ独立した物理特性であり、不具合モード解析ではしばしば誤診されます。接着性や耐摩耗性の不足は、現場での不具合、廃棄や手直し、利益の低下、お客様の不満を招く主な原因です。これらの特性を測定する技術は存在します。本記事では、さまざまな試験方法と機器を取り上げます。その中には、Taber Industries社が製造する新しいリニアアブレーサーがあり、平面の試験片だけでなく、曲面を含む実際の製品形状を評価できるよう設計されています（第2回）。本稿で紹介するような高度な測定技術は、メーカーが優れた製品性能とシックスシグマ品質のプロセスを実現するうえで役立っています。

重要なポイント

• 接着性と摩耗は異なる特性です。コーティングが一方に合格しても、もう一方に不合格となる場合があり、不具合解析ではこれらが日常的に混同されています。
• ASTM D3359は定性的な試験です。最低限の基準を満たしたことは確認できますが、接着強度を定量化することはできません。
• テープのばらつきは現実にあります。独立した試験機関では、バッチ間で最大50%の差が記録されています。
• どちらの規格も、可とう性や半剛性のプラスチック上のコーティングではなく、金属やコンクリートなどの剛性基材を対象に策定されました。
• 選んだ方法よりも、手順の一貫性のほうが重要です。わずかな違いでも、統計的に有意な差が生じます。

よくあるご質問

接着性と耐摩耗性の違いは何ですか？

これらは独立した物理特性で、両立しないことも少なくありません。硬化したコーティングが、接着性は良好でも耐摩耗性が劣る場合や、その逆の場合があります。接着、凝集、摩耗、またはそれらの組み合わせのうち、実際にどのメカニズムで破壊したかを特定することが、エンジニアリング上の対策を決めます。

ASTM D3359のテープ試験は信頼できますか？

簡単で安価であり、広く使われていますが、定性的な試験です。実際の接着強度を測定するのではなく、最低限の接着値を満たしたことを確認するものです。校正済みの装置を必要としない設計のため、精度は本質的に作業者に左右されます。また、この試験はプラスチックではなく、金属上の延性のあるコーティングを対象に開発されたものです。

テープ試験の結果が試験機関ごとに異なるのはなぜですか？

テープが原因です。バッチごとに接着力に固有のばらつきがあり、独立した試験機関では最大50%の差が指摘されています。オリジナルの3M 710テープは製造中止となり、Permacel社もテープの特性を年々変更したため、事実上あらゆる感圧テープで試験できるようになってしまいました。

ASTM D4541のプルオフ試験を代わりに使うのは、どのような場合ですか？

定量的な引張結果が必要な場合です。ただし、標準のドリーを取り付けるため、通常は3インチ以上の製品サイズが必要になること、少なくとも2〜3か所での試験が必要なこと、そして固定アライメント式、油圧式、空気圧式の各機器では結果が大きく異なり、それらの直接比較は現実的でないことに留意してください。

プルオフ試験では、ドリーをどのように準備すべきですか？

機械加工やエンドミル加工されたドリー面は、通常、接着が弱くなります。スコッチブライトパッドやサンドペーパーで表面を軽く粗して微細構造を作り、その後アルコールと乾いた布で洗浄して、粒子、油分、酸化物を取り除いてください。コーティングと相互作用しない接着剤を使用します。

接着性と耐摩耗性の違い

プラスチック基材上の硬化したコーティングやインクは、使用期間を通じて耐える高品質な製品を生み出すため、製造時に最適な接着性と耐摩耗性（耐性）を実現する必要があります。これらの特性は相互に依存することもありますが、両立しない場合も少なくありません。つまり、硬化したコーティングやインクは、接着性が良好でも耐摩耗性が劣る場合や、接着性が劣っても耐摩耗性が良好な場合があります。接着性と耐摩耗性を適切に試験して理解することは、仕様への適合を確保し、コーティングや印刷の問題を解決するうえで非常に有用です。不具合のメカニズムが接着（凝集）なのか、摩耗なのか、あるいはその両方なのかを特定することで、エンジニアリング上のプロセス面の解決策が決まります。これらの特性を測定・解析するために、従来からの試験方法と新しい機器があります。

接着性の試験方法

ASTM D 3359（テープ試験による接着性測定の標準試験方法）は、簡便で低コストであることから、歴史的にはおそらく最もよく知られ、コーティングやインクの接着性試験で最も広く使用されている方法です。テープ試験の最も基本的な手順は次のとおりです。

• テープの選定について合意する。
• 試験前に、コーティングとインクを完全に硬化させる。
• 方法Aでは膜に「X」字の切り込みを入れ、方法Bでは各方向に6本または11本の格子状の切り込みを入れる。
• ロールディスペンサーからテープを2周分引き出して廃棄する。
• テープを指で押さえて貼り付け、その後、鉛筆の端の消しゴムなどでしっかりとこする（テープ越しに見える色が、完全に密着している目安となります）。
• 貼り付けてから60〜120秒以内に、自由端を急速に（ただし急激に引っ張らずに）、できるだけ180度に近い角度で自身に折り返すようにして、テープを剥がす。
• 切り込み部分で基材からコーティングが剥がれていないかを検査し、あらかじめ定めた説明と図による分類（0B、1B、2B、3B、4B、5B）に照らして接着性を評価する。

ASTM D 3359の初期版では、3M 710およびPermacelのテープの使用が参照されていました。3M社はその製品を製造中止とし、Permacel社も長年にわたってテープの特性を変更しました。ASTM小委員会は、現行のPermacelのテープがオリジナルのテープと同等の結果を示すかどうかを確認するよう、ユーザーに助言しました。これは現実的でないことが分かり、事実上あらゆる種類の感圧テープを使用する道が開かれました。今日、多くの企業は、携帯電話、コンピューターのキーボード、自動車部品など、特定の製品分野をできるだけ同様に試験する、ASTM D 3359の簡略版を使用しています。一般に使用されているいくつかの技術と感圧テープを示します。

偏りなく、許容できる接着性か許容できない接着性かを判定するため、再現性と再現可能性のある結果を得られるように、テープ試験の実施時には重要な考慮事項があります。製造されたテープのバッチ（ロール）には、特に経時的に、接着力に固有のばらつきがあります。たとえば、独立した試験機関では最大50パーセントの差が指摘されています。テープ試験は定性的であり、接着結合の実際の強度を厳密に定量評価することはできません（最低限の値を満たしたことのみが分かります）。ただし、相対的な接着性能は示します。この試験方法は、もともと金属基材に施された延性のあるコーティング向けに開発されたもので、プラスチック製品に施されたコーティングやインクを対象としたものではありません。

クロスカット試験は、単層または多層コーティング系の接着性を評価する、簡単で結果を予測しやすい方法です。

手順

• 適切な工具で膜に基材まで達する格子状の切り込みを入れる
• ブラシペンまたはテープを切り込みの上にかぶせて、斜め方向にそれぞれ5回ブラッシングし、Permacelテープで剥がす
• 照明付きルーペで格子部分を観察する

クロスカット試験の結果

接着性は、下の尺度に従って評価します。

*DIN 53151は1994年10月に廃止されました

したがって、剛性の金属ではなく、可とう性や半剛性のプラスチックに柔軟な粘着テープを貼り付ける場合、剥離現象と破壊メカニズムは異なります。

テープの違い、裏材の剛性、接着剤のレオロジーによって、同じ製品を試験しても異なる結果が出ることがあります。特定のテープ配合が、すべてのコーティングやプラスチックに等しく接着するわけではありません。表面のテクスチャも重要な要因です。ASTM D 3359は、設計上、簡便で校正済みの装置を必要としないものとされています。そのため、試験の精度は作業者に左右されます。

ASTM D 4541（携帯型付着力試験機によるコーティングのプルオフ強度の標準試験方法）も、よく知られた規格です。ただし、ASTM D 3359とは異なり、プルオフ接着試験機と呼ばれる装置が必要です。固定アライメント式、油圧式、空気圧式など、いくつかの異なる機器モデルが挙げられており、機器のパラメータや使い方によって結果が異なる場合があります。引張接着試験では、材料が剥離するまでに表面積が耐えられる最大の垂直方向の力（引張）を求めるか、あらかじめ定めた力で表面が損なわれずに保たれるかどうか（合否）を判定します。同一の表面で3つのモデルを用いた業界の広範な試験の結果は大きく異なっており、直接比較は現実的ではありません。

どのプルオフ接着試験機を使用する場合も、手順は、コーティング表面に垂直に、接着剤で負荷用治具（「ドリー」と呼ばれます）を固定することから始まります。接着剤が硬化した後、負荷用治具に試験装置を取り付け、試験面に垂直に引張力が加わるように位置を合わせます。負荷用治具に加える力を徐々に増やし、材料が剥離する「プルオフ」が起こるか、規定値に達するまで続けます。

複数のコーティングが施されている場合は、不具合のメカニズムが接着破壊か凝集破壊かの性質が判明します。市販されている多くの機器のうち、2つの例を下に示します。図AとBはElcometer 106固定アライメント式装置、図CとDはDefelsko油圧式自己整合装置です。

どのプルオフ接着試験機の場合でも、正確で再現性のある結果を得るには、ドリーの表面処理と接着剤の塗布が重要です。購入時のドリーの多くは、平滑な機械加工面やエンドミル加工面ですが、通常、接着は弱くなります。プルオフ接着試験機のユーザーの中には、スコッチブライト®パッドやサンドペーパーを使ってドリーの表面を改質し、わずかに粗した面として、接着強度を最大にする微細構造を作る場合があります。ドリーを「ドレッシング」した後は、過剰な粒子、油分、酸化物を取り除くため、洗浄（通常はアルコールと乾いた布）が必要です。一般的に使われる接着剤はAraldite 2011で、2液型エポキシです。プルオフ試験を実施できるようになるまで、最長24時間の硬化を要する場合があります。他の接着剤を選ぶこともできますが、接着剤がコーティングに影響を与えたり相互作用したりしないことが最も重要です。そうでなければ、試験結果の価値はごくわずかになります。

使用するプルオフ接着試験機の種類にかかわらず、この試験を実施するうえで最も重要なのは、試験の進め方の一貫性です。手順のわずかな違いでも、統計的に有意な差がデータに生じます。この試験方法を使用する多くのユーザーは、使い捨てのアルミニウム製ドリーを使用しています。手順を文書化しておくと、セットアップの不統一によるばらつきを最小限に抑えられます。

ASTM D 4541も、金属、コンクリート、木材などの剛性構造物上のコーティングを試験するという特定の目的のために開発されました。比較的小さな部品でも実施できるASTM D 3351とは異なり、ASTM D 4541では、標準のドリーサイズに対応するため、通常は3インチ以上の製品サイズが必要です（カスタムドリーの購入も可能です）。ASTM D 4541の手順は、部品の少なくとも2〜3か所で実施する必要があり、小さな製品では現実的でない場合があります。ASTM D 3351、ASTM D 4541、その他の接着性試験のどれを使用するかは各社の判断であり、その市場分野で過去に実施された試験の影響を受ける場合があります。

試験規格とプロセス品質の追求

多くの企業は、本稿で解説した試験方法の一部を、必要に迫られて用いています。つまり、自社の製造プロセスが特定の業界標準に適合していることを示して、受注を獲得するためです。残念ながら、メーカーは、お客様から不適合品が返品されて初めて、現場での不具合に気づくことがよくあります。その場合、「接着不良」がデフォルトの原因とされます。接着性と摩耗による不具合には多くの原因が考えられることを適切に理解することで、エンジニアは重要な根本原因を的確に特定し、是正措置を実施できます。試験は、製品開発やトラブルシューティングのためだけに行うものではありません。本稿で紹介した方法や技術、およびシックスシグマ手法を用いて製品を継続的にインライン試験することで、堅牢な製造が確保されます。

謝辞

• 3M Corporation Industrial Tape & Specialties
• Division American Society of Testing and Materials International
• BYK Gardner
• Defelsko Corporation
• Elcometer Inc
• Gardner Company
• Permacel (Nitto Denko Company)

Scott R. Sabreenは、The Sabreen Group, Inc.（TSG）の創業者兼社長です。TSGは、プラスチック二次加工（表面前処理、接着、加飾・仕上げ、レーザーマーキング、製品セキュリティ）を専門とするグローバルなエンジニアリング会社です。詳細は、フリーダイヤル(888) SABREENまでお電話いただくか、www.sabreen.comをご覧ください。

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