Ursachenanalyse bei Kunststoffteilen: FTIR, DSC, TGA, REM

Ursachenanalyse bei versagten Kunststoffteilen: Was FTIR, DSC, TGA und REM jeweils aussagen

Das Wichtigste in Kürze

• Formulieren Sie zuerst die Frage, dann wählen Sie das Messgerät. Jedes Verfahren beantwortet eine enge Frage gut und alle anderen schlecht.
• Visuelle und dimensionale Untersuchung kommen zuerst – sie ist kostenlos, zerstörungsfrei und entscheidet, welche instrumentellen Prüfungen sich lohnen.
• Erst identifizieren, dann vergleichen. Nahezu jede Schlussfolgerung setzt eine einwandfreie Kontrollprobe unter identischen Bedingungen voraus.
• Sichern Sie Proben vor der Prüfung. Die meisten Analyseverfahren sind zerstörend, und das versagte Teil ist meist nicht ersetzbar.

Analysegeräte lösen keine Schadensfälle; sie beantworten Fragen. Der Unterschied ist wichtig, denn jedes Verfahren im Kunststofflabor beantwortet eine enge Frage gut und die meisten anderen schlecht. Eine Schadensuntersuchung, die damit beginnt, Teile ohne definierte Fragestellung zur „Prüfung“ einzuschicken, liefert meist einen Ordner voller Daten und keine Schlussfolgerung. Die effiziente Reihenfolge ist immer dieselbe: beobachten, Hypothesen bilden und dann das Messgerät wählen, das zwischen den verbleibenden Hypothesen unterscheidet.

Vor jedem Messgerät

Die dokumentierte visuelle Untersuchung ist der wertvollste Schritt der gesamten Untersuchung – und sie ist kostenlos. Fotografieren Sie das Teil im Anlieferungszustand aus mehreren Blickwinkeln mit Maßstab. Halten Sie fest, wo der Schaden relativ zu Angüssen, Bindenähten, Rippen, Domen, Bohrungen und nachgelagerten Bearbeitungen liegt. Messen Sie kritische Maße und vergleichen Sie sie mit der Zeichnung. Untersuchen Sie Bruch oder Defekt bei 10–40-facher Vergrößerung unter dem Stereomikroskop und klassifizieren Sie das Gesehene.

Dieser Schritt bestimmt meist den gesamten weiteren Plan. Ein Riss, der an einer eingespritzten Spannungskonzentration in einem chemisch beanspruchten Bereich beginnt, deutet auf Spannungsrissbildung durch Umgebungseinflüsse hin und verweist auf DSC und Chemikalienbeständigkeitsprüfungen. Eine saubere Trennung an der Grenzfläche ohne Polymerübertrag deutet auf ein Oberflächenproblem hin und verweist auf FTIR und Oberflächenanalyse. Ein Sprödbruch in einem Werkstoff, der duktil sein sollte, deutet auf Abbau, Verunreinigung oder einen Harzaustausch hin und verweist auf TGA, DSC und Schmelzindexmessung.

FTIR: Was ist es, und was befindet sich darauf?

Die Infrarotspektroskopie ist das universelle Arbeitspferd. Sie identifiziert den Polymertyp anhand der Signatur funktioneller Gruppen und bestätigt oder widerlegt damit die Annahme, dass das Teil aus dem Werkstoff laut Zeichnung besteht. Sie weist Oberflächenverunreinigungen direkt nach – Silikon, Öle, Trennmittel, Reinigungsrückstände – und ist damit der maßgebliche Test für die häufigste Ursache von Haftungsversagen. Sie zeigt Oxidationsprodukte, die auf thermischen oder UV-Abbau hinweisen, und lässt sich im Reflexionsmodus an einer Bruchfläche durchführen, ohne die Probe zu zerstören.

Ihre Grenzen sollte man kennen. Ohne sorgfältige Kalibrierung identifiziert sie Chemie, nicht Menge. Sie kann Typen desselben Polymers nicht unterscheiden. Und sie erfasst das, was im untersuchten Volumen vorhanden ist – bei einem Oberflächenverfahren sind das einige Mikrometer: nützlich bei Fragen zu einer Oberflächenschicht, irreführend bei Fragen zur Gesamtzusammensetzung.

DSC: thermische Vorgeschichte und Aushärtung

Die dynamische Differenzkalorimetrie erwärmt wenige Milligramm und misst den dafür nötigen Wärmestrom; dadurch werden Schmelzen, Kristallisation und Glasübergang sichtbar. In der Schadensanalyse dient sie meist dazu, die Werkstoffidentität zu bestätigen, einen vom Lieferanten nicht offengelegten Harzaustausch aufzudecken, die Kristallinität teilkristalliner Werkstoffe zu quantifizieren, deren Eigenschaften von der Abkühlrate abhängen, sowie die Restaushärtung bei Duroplasten und UV-härtenden Beschichtungen zu messen.

Restaushärtung ist eine häufig übersehene Ursache für verzögertes Versagen. Eine Beschichtung oder ein Klebstoff, der nach der Montage weiter aushärtet, verändert seinen Modul und schrumpft; beides belastet die Grenzfläche. Die DSC quantifiziert, wie viel Aushärtung noch ausstand, und der Vergleich mit einer ordnungsgemäß ausgehärteten Kontrollprobe macht aus einem Verdacht eine Messung.

TGA: Zusammensetzung nach Masse

Die Thermogravimetrie erwärmt eine Probe und zeichnet die Masse über der Temperatur auf. Weil Polymer, Weichmacher, Füllstoff und Rückstand in unterschiedlichen Temperaturbereichen zersetzt werden oder verdampfen, ist die resultierende Kurve praktisch eine Aufschlüsselung der Zusammensetzung: flüchtige Bestandteile und Feuchtigkeit, Weichmachergehalt, Polymeranteil, Ruß sowie anorganischer Füllstoff oder Glasrückstand.

Dies ist der Test, der die Fragen „Entspricht der Glasanteil unserer Spezifikation?“ und „Wie viel Weichmacher ist in diesem Teil noch enthalten?“ beantwortet. Er ist zudem das übliche Verfahren zur Prüfung der thermischen Stabilität – wichtig, wenn ein Werkstoff nahe an seiner Abbaugrenze verarbeitet wird, eine häufige Ursache für sprödes Verhalten und für die schwachen Oberflächenschichten, die zu Haftungsversagen im Substrat führen.

REM und EDX: Topografie und Elemente

Die Rasterelektronenmikroskopie bietet Schärfentiefe und Vergrößerung, die die Lichtmikroskopie nicht erreicht. Das ist entscheidend, wenn es darum geht, wo ein Riss begann und wie er verlief. Bruchflächen tragen Richtungsmerkmale, die zur Rissausgangsstelle zurückführen; wird diese Stelle – ein Lunker, ein Einschluss, eine Angussmarkierung, eine Bearbeitungsriefe – gefunden, ist die Untersuchung oft beendet.

Die energiedispersive Röntgenspektroskopie, meist am selben Gerät verfügbar, ergänzt die Elementidentifikation. Sie findet anorganische Verunreinigungen, identifiziert metallische Einschlüsse, kartiert die Füllstoffverteilung und bestätigt Silizium bei Verdacht auf Silikonverunreinigung. REM/EDX ist teurer als die anderen Verfahren und insofern zerstörend, als Proben zugeschnitten und häufig beschichtet werden müssen; es gehört daher eher an das Ende der Reihenfolge als an den Anfang.

Mechanische und rheologische Methoden

Die Schmelzflussrate ist günstig und überproportional aussagekräftig: Eine Abweichung von der Spezifikation deutet auf Abbau, Verunreinigung oder eine andere Type hin und ist oft der schnellste Weg, ein Materialproblem zu erkennen. Zug-, Biege- und Schlagprüfungen quantifizieren, ob der Werkstoff sein Datenblatt erfüllt – wichtig, wenn strittig ist, ob Teil oder Last falsch waren. Bei Klebverbindungen machen Zugscher- und Schälversuche nach definierter Norm aus subjektiven Einschätzungen Zahlen, die sich über Chargen und Lieferanten hinweg vergleichen lassen.

Reihenfolge und Probendisziplin

Zwei Regeln verhindern die meisten unnötigen Prüfungen. Sichern, bevor Sie verbrauchen: Die meisten dieser Methoden zerstören die Probe, und das versagte Teil ist häufig das einzige vorhandene. Fotografieren und dokumentieren Sie es und legen Sie unberührtes Material beiseite, bevor die erste Prüfung läuft. Führen Sie stets eine Kontrollprobe mit: Fast jede Schlussfolgerung in diesem Bereich ist vergleichend. Ein Spektrum, ein Thermogramm oder ein Schmelzindex am versagten Teil sagt wenig ohne dieselbe Messung an einem einwandfreien Teil, idealerweise aus demselben Werkzeug und vorzugsweise aus einer Charge, die sich korrekt verhalten hat.

Untersuchungen, die beide Regeln beachten, sind meist in Tagen abgeschlossen. Untersuchungen, die sie missachten, liefern meist Daten, die mehrere konkurrierende Erklärungen gleich gut stützen – die praktische Definition eines nicht schlüssigen Berichts.

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Häufig gestellte Fragen

Welche Prüfung sollten wir an einem versagten Teil zuerst durchführen?

Keine der instrumentellen. Beginnen Sie mit dokumentierter visueller Untersuchung, Maßprüfung und Mikroskopie des Bruchs oder Defekts bei geringer Vergrößerung. Das legt Versagensart und Ort fest und entscheidet, ob Sie Werkstoffidentifikation, thermische Vorgeschichte, Verunreinigungsanalyse oder mechanische Kennwerte benötigen. Wer Messgeräte einsetzt, bevor die Frage formuliert ist, verbraucht Prüfbudgets ohne Ergebnis.

Was sagt uns FTIR tatsächlich?

Die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie identifiziert chemische funktionelle Gruppen. Damit bestimmt sie den Polymertyp, bestätigt Additive und Füllstoffe, weist Oberflächenverunreinigungen nach und zeigt Oxidations- oder Abbauprodukte. Sie ist das vielseitigste Einzelverfahren in der Kunststoffschadensanalyse, schnell und benötigt sehr wenig Material.

Wann ist DSC die richtige Wahl?

Die dynamische Differenzkalorimetrie misst thermische Übergänge und zeigt daher Schmelzpunkt, Glasübergang, Kristallinität und Aushärtegrad. Nutzen Sie sie, um die Werkstoffidentität gegen eine Spezifikation zu bestätigen, einen Harzaustausch aufzudecken, zu beurteilen, ob ein teilkristallines Teil korrekt abgekühlt wurde, oder zu prüfen, ob ein Duroplast tatsächlich vollständig ausgehärtet ist.

Wie unterscheidet sich TGA von DSC?

Die Thermogravimetrie misst den Masseverlust über der Temperatur und quantifiziert damit die Zusammensetzung: Füllstoff- und Glasgehalt, Weichmacher- und Flüchtigenanteil, Rußgehalt und thermische Stabilität. Die DSC informiert über Übergänge und Aushärtung; die TGA sagt Ihnen, woraus der Werkstoff besteht und wie viel von jeder Komponente enthalten ist.

Benötigen wir für die meisten Untersuchungen REM?

Für die meisten nicht. Die Rasterelektronenmikroskopie rechtfertigt ihre Kosten, wenn Rissausgangsstelle und Rissfortschrittsmechanismus eine Rolle spielen, wenn Merkmale unterhalb der Auflösung der Lichtmikroskopie liegen oder wenn eine Elementanalyse per EDX nötig ist, um anorganische Verunreinigungen oder die Füllstoffverteilung zu bestimmen. Bei einer einfachen Haftungs- oder Verunreinigungsfrage genügen meist Lichtmikroskopie und FTIR.

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