Analyse des causes profondes d’une pièce plastique

Analyse des causes profondes d'une pièce plastique défaillante : ce que révèlent FTIR, DSC, ATG et MEB

Points clés

• Formulez la question avant de choisir l'instrument. Chaque technique répond bien à une question étroite et mal à toutes les autres.
• L'examen visuel et dimensionnel vient en premier : il est gratuit, non destructif, et détermine quels essais instrumentaux valent la peine d'être menés.
• Identifiez, puis comparez. Presque toute conclusion repose sur un témoin conforme analysé dans des conditions identiques.
• Préservez les échantillons avant les essais. La plupart des méthodes analytiques sont destructives et la pièce défaillante est généralement irremplaçable.

Les instruments d'analyse ne résolvent pas les défaillances ; ils répondent à des questions. La nuance compte, car chaque technique du laboratoire de plasturgie répond bien à une question étroite et mal à la plupart des autres, et une enquête qui commence par envoyer des pièces en « essais » sans question définie rend généralement un dossier de données sans conclusion. La séquence efficace est toujours la même : observer, formuler des hypothèses, puis choisir l'instrument qui départage les hypothèses restantes.

Avant tout instrument

L'examen visuel documenté est l'étape la plus rentable de toute l'enquête, et elle est gratuite. Photographiez la pièce telle que reçue, sous plusieurs angles, avec une échelle. Notez la position de la défaillance par rapport aux points d'injection, aux lignes de soudure, aux nervures, aux bossages, aux trous et à toute opération secondaire. Mesurez les cotes critiques et comparez-les au plan. Examinez la rupture ou le défaut à un grossissement de 10 à 40x sous une loupe binoculaire et classez ce que vous observez.

Cette étape détermine généralement tout le plan qui suit. Une fissure partant d'une concentration de contraintes de moulage dans une zone exposée à des produits chimiques évoque une fissuration sous contrainte environnementale et oriente vers la DSC et les essais d'exposition chimique. Une séparation interfaciale nette sans transfert de polymère évoque un problème de surface et oriente vers la FTIR et l'analyse de surface. Une rupture fragile dans un matériau qui devrait être ductile évoque une dégradation, une contamination ou une substitution de résine, et oriente vers l'ATG, la DSC et la mesure de l'indice de fluidité.

FTIR : ce que c'est et ce qui se trouve en surface

La spectroscopie infrarouge est l'outil polyvalent de référence. Elle identifie le type de polymère par sa signature de groupes fonctionnels, ce qui confirme ou infirme l'hypothèse que la pièce est faite de ce que le plan indique. Elle détecte directement la contamination de surface (silicone, huiles, agents de démoulage, résidus de nettoyage), ce qui en fait l'essai décisif pour la cause la plus fréquente de défaut d'adhérence. Elle révèle les produits d'oxydation signalant une dégradation thermique ou UV, et peut être utilisée en mode réflexion sur une face de rupture sans détruire l'échantillon.

Ses limites méritent d'être connues. Elle identifie la chimie, non la quantité, sans étalonnage rigoureux. Elle ne peut pas distinguer les grades d'un même polymère. Et elle rend compte du volume échantillonné, qui peut ne représenter que quelques micromètres pour une technique de surface : utile lorsque la question porte sur une couche superficielle, trompeur lorsqu'elle porte sur la composition du matériau massif.

DSC : historique thermique et durcissement

La calorimétrie différentielle à balayage chauffe quelques milligrammes et mesure le flux de chaleur nécessaire, ce qui met en évidence la fusion, la cristallisation et la transition vitreuse. En analyse de défaillance, ses usages les plus courants sont la confirmation de l'identité du matériau, la détection d'une substitution de résine non déclarée par un fournisseur, la quantification de la cristallinité des matériaux semi-cristallins dont la vitesse de refroidissement détermine les propriétés, et la mesure du durcissement résiduel des thermodurcissables et des revêtements durcis aux UV.

Le durcissement résiduel est une cause souvent négligée de défaillance différée. Un revêtement ou un adhésif qui continue de durcir après l'assemblage change de module et se rétracte, deux effets qui sollicitent l'interface. La DSC quantifie ce qui restait à durcir, et la comparaison avec un témoin correctement durci transforme un soupçon en mesure.

ATG : composition en masse

L'analyse thermogravimétrique chauffe un échantillon et enregistre sa masse en fonction de la température. Comme le polymère, le plastifiant, la charge et le résidu se décomposent ou se volatilisent dans des plages de température distinctes, la courbe obtenue est en pratique une décomposition de la composition : volatils et humidité, teneur en plastifiant, fraction de polymère, noir de carbone, et charge minérale ou résidu de verre.

C'est l'essai qui répond aux questions « le taux de fibres de verre est-il conforme à la spécification ? » et « combien de plastifiant reste-t-il dans cette pièce ? ». C'est aussi la méthode standard pour vérifier la stabilité thermique, ce qui compte lorsqu'un matériau est transformé près de son seuil de dégradation, cause fréquente de comportement fragile et des couches superficielles faibles qui produisent les défauts d'adhérence en mode substrat.

MEB et EDS : topographie et éléments

La microscopie électronique à balayage offre une profondeur de champ et un grossissement hors de portée de la microscopie optique, ce qui compte lorsque la question est de savoir où une fissure a démarré et comment elle s'est propagée. Les surfaces de rupture portent des motifs directionnels qui remontent au site d'amorçage, et l'identification de ce site (vide, inclusion, marque de point d'injection, rayure d'usinage) met souvent fin à l'enquête.

La spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie, généralement disponible sur le même instrument, ajoute l'identification élémentaire. Elle détecte la contamination minérale, identifie les inclusions métalliques, cartographie la répartition des charges et confirme la présence de silicium lorsqu'une contamination par silicone est suspectée. Le MEB/EDS est plus coûteux que les autres techniques et destructif en ce sens que les échantillons doivent être découpés et souvent métallisés ; il se place donc plus tard dans la séquence plutôt qu'au début.

Méthodes mécaniques et rhéologiques

L'indice de fluidité à chaud est peu coûteux et exceptionnellement informatif : un écart par rapport à la spécification indique une dégradation, une contamination ou un grade différent, et c'est souvent le moyen le plus rapide de repérer un problème de matière. Les essais de traction, de flexion et de choc permettent de quantifier si le matériau respecte sa fiche technique, ce qui compte lorsque le débat porte sur la pièce ou sur la charge. Pour les assemblages collés, les essais de cisaillement par recouvrement et de pelage selon une norme définie transforment des évaluations subjectives en valeurs comparables d'un lot et d'un fournisseur à l'autre.

Séquence et discipline d'échantillonnage

Deux règles évitent la plupart des essais inutiles. Préserver avant de consommer : la plupart de ces méthodes détruisent l'échantillon, et la pièce défaillante est souvent la seule qui existe. Photographiez, documentez et mettez de côté de la matière intacte avant le premier essai. Toujours réaliser un témoin : presque toutes les conclusions de ce travail sont comparatives. Un spectre, un thermogramme ou un indice de fluidité mesuré sur la pièce défaillante signifie peu sans la même mesure sur une pièce conforme, idéalement issue du même outillage et de préférence d'un lot qui s'est bien comporté.

Les enquêtes qui respectent ces deux règles se concluent généralement en quelques jours. Celles qui les ignorent produisent des données qui soutiennent aussi bien plusieurs explications concurrentes, ce qui est la définition pratique d'un rapport non concluant.

Pour aller plus loin

• Défaillances de collage
• Lire une surface de rupture
• Fissuration sous contrainte environnementale
• Services d'ingénierie Sabreen
• Ce que contient un rapport d'analyse de défaillance défendable

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Questions fréquentes

Quel essai faut-il réaliser en premier sur une pièce défaillante ?

Aucun essai instrumental. Commencez par un examen visuel documenté, des mesures dimensionnelles et une observation à faible grossissement de la rupture ou du défaut. Cela établit le mode et la localisation de la défaillance, et détermine si vous avez besoin d'une identification du matériau, de l'historique thermique, d'une analyse de contamination ou de données de propriétés mécaniques. Lancer des instruments avant d'avoir formulé la question est la façon de consommer un budget d'essais sans conclusions.

Que nous apprend réellement la FTIR ?

La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier identifie les groupes fonctionnels chimiques : elle permet donc d'identifier le type de polymère, de confirmer les additifs et les charges, de détecter la contamination d'une surface et de révéler les produits d'oxydation ou de dégradation. C'est la technique unique la plus polyvalente en analyse de défaillance des plastiques ; elle est rapide et ne nécessite que très peu de matière.

Quand la DSC est-elle le bon choix ?

La calorimétrie différentielle à balayage mesure les transitions thermiques et révèle ainsi le point de fusion, la transition vitreuse, la cristallinité et le degré de durcissement. Utilisez-la pour confirmer l'identité du matériau par rapport à une spécification, détecter une substitution de résine, évaluer si une pièce semi-cristalline a été correctement refroidie, ou vérifier si un thermodurcissable a réellement fini de durcir.

En quoi l'ATG diffère-t-elle de la DSC ?

L'analyse thermogravimétrique mesure la perte de masse en fonction de la température et quantifie donc la composition : teneur en charges et en verre, teneur en plastifiant et en volatils, taux de noir de carbone et stabilité thermique. La DSC renseigne sur les transitions et le durcissement ; l'ATG indique de quoi le matériau est fait et en quelle proportion pour chaque composant.

Le MEB est-il nécessaire dans la plupart des enquêtes ?

Pas dans la plupart. La microscopie électronique à balayage justifie son coût lorsque le site d'amorçage de la rupture et le mécanisme de propagation de la fissure comptent, lorsque les éléments observés sont sous la résolution de la microscopie optique, ou lorsqu'une analyse élémentaire par EDS est nécessaire pour identifier une contamination minérale ou la répartition des charges. Pour une question simple d'adhérence ou de contamination, la microscopie optique associée à la FTIR suffit généralement.

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