Analisi delle cause profonde di un guasto in plastica

Analisi delle cause profonde di un componente in plastica rotto: che cosa dicono FTIR, DSC, TGA e SEM

Punti chiave

• Formuli la domanda prima di scegliere lo strumento. Ogni tecnica risponde bene a una domanda ristretta e male a tutte le altre.
• L'esame visivo e dimensionale viene per primo: è gratuito, non distruttivo e determina quali prove strumentali valga la pena eseguire.
• Prima identificare, poi confrontare. Quasi ogni conclusione dipende da un controllo di riferimento noto come buono, eseguito in condizioni identiche.
• Conservi i campioni prima delle prove. La maggior parte dei metodi analitici è distruttiva e il componente rotto di solito è insostituibile.

Gli strumenti analitici non risolvono i guasti; rispondono a domande. La differenza conta perché ogni tecnica del laboratorio per materie plastiche risponde bene a una domanda ristretta e male alla maggior parte delle altre, e un'indagine sui guasti che inizia inviando i componenti a «eseguire prove» senza una domanda definita di solito restituisce una cartella di dati e nessuna conclusione. La sequenza efficiente è sempre la stessa: osservare, formulare ipotesi, quindi scegliere lo strumento che discrimina tra le ipotesi rimaste.

Prima di qualsiasi strumento

L'esame visivo documentato è il passaggio di maggior valore dell'intera indagine ed è gratuito. Fotografi il componente come ricevuto, da più angolazioni, con una scala. Registri dove si trova la rottura rispetto a punti di iniezione, linee di giunzione, nervature, bossoli, fori e qualsiasi operazione secondaria. Misuri le dimensioni critiche e le confronti con il disegno. Esamini la frattura o il difetto con ingrandimento 10–40x al microscopio stereoscopico e classifichi ciò che vede.

Questo passaggio di solito determina l'intero piano successivo. Una cricca che parte da una concentrazione di tensioni dovuta allo stampaggio in una zona esposta a sostanze chimiche suggerisce una fessurazione da stress ambientale e indirizza verso DSC e prove di esposizione chimica. Una netta separazione interfacciale senza trasferimento di polimero suggerisce un problema di superficie e indirizza verso FTIR e analisi di superficie. Una frattura fragile in un materiale che dovrebbe essere duttile suggerisce degradazione, contaminazione o una sostituzione della resina, e indirizza verso TGA, DSC e misura dell'indice di fluidità.

FTIR: che cos'è e che cosa c'è sopra

La spettroscopia infrarossa è lo strumento di uso generale per eccellenza. Identifica il tipo di polimero dalla firma dei gruppi funzionali, confermando o smentendo l'ipotesi che il componente sia fatto di ciò che indica il disegno. Rileva direttamente la contaminazione superficiale (silicone, oli, distaccanti, residui di pulizia), il che la rende la prova definitiva per la causa più comune dei difetti di adesione. Mostra i prodotti di ossidazione che indicano degradazione termica o da UV e può essere eseguita in modalità riflessione su una faccia di frattura senza distruggere il campione.

Vale la pena conoscerne i limiti. Identifica la chimica, non la quantità, senza un'accurata calibrazione. Non può distinguere i gradi dello stesso polimero. E riporta ciò che si trova nel volume campionato, che per una tecnica di superficie può essere di pochi micrometri: utile quando la domanda riguarda uno strato superficiale, fuorviante quando riguarda la composizione del materiale massivo.

DSC: storia termica e polimerizzazione

La calorimetria a scansione differenziale riscalda pochi milligrammi e misura il flusso di calore necessario, mettendo in evidenza fusione, cristallizzazione e transizione vetrosa. Nelle analisi dei guasti i suoi usi più comuni sono confermare l'identità del materiale, rilevare una sostituzione della resina non dichiarata da un fornitore, quantificare la cristallinità nei materiali semicristallini, dove la velocità di raffreddamento determina le proprietà, e misurare la polimerizzazione residua in termoindurenti e rivestimenti polimerizzati a UV.

La polimerizzazione residua è una causa di rottura ritardata spesso trascurata. Un rivestimento o un adesivo che continua a polimerizzare dopo l'assemblaggio modifica il modulo e subisce ritiro, ed entrambi gli effetti sollecitano l'interfaccia. La DSC quantifica quanta polimerizzazione restava, e il confronto con un controllo correttamente polimerizzato trasforma un sospetto in una misura.

TGA: composizione in massa

L'analisi termogravimetrica riscalda un campione e registra la massa in funzione della temperatura. Poiché polimero, plastificante, carica e residuo si decompongono o volatilizzano in intervalli di temperatura distinti, la curva risultante è di fatto una scomposizione della composizione: sostanze volatili e umidità, contenuto di plastificante, frazione polimerica, nerofumo e carica inorganica o residuo di vetro.

È la prova che risponde a «il contenuto di vetro è quello specificato?» e «quanto plastificante è rimasto in questo componente?». È anche il modo standard per verificare la stabilità termica, importante quando un materiale viene lavorato vicino alla soglia di degradazione: una causa profonda frequente di comportamento fragile e degli strati superficiali deboli che producono rotture di adesione in modalità substrato.

SEM ed EDS: topografia ed elementi

La microscopia elettronica a scansione offre una profondità di campo e un ingrandimento che la microscopia ottica non può avvicinare, il che conta quando la domanda è dove è partita una cricca e come si è propagata. Le superfici di frattura portano caratteristiche direzionali che indicano il punto di innesco, e individuare quel punto (un vuoto, un'inclusione, un segno del punto di iniezione, una rigatura di lavorazione meccanica) spesso conclude l'indagine.

La spettroscopia a raggi X a dispersione di energia, di solito disponibile sullo stesso strumento, aggiunge l'identificazione elementare. Trova contaminazione inorganica, identifica inclusioni metalliche, mappa la distribuzione della carica e conferma il silicio dove si sospetta una contaminazione da silicone. La SEM/EDS è più costosa delle altre tecniche ed è distruttiva nel senso che i campioni devono essere dimensionati e spesso metallizzati, per cui va collocata più avanti nella sequenza anziché prima.

Metodi meccanici e reologici

L'indice di fluidità è economico e sproporzionatamente informativo: uno scostamento rispetto alla specifica indica degradazione, contaminazione o un grado diverso, ed è spesso il modo più rapido per individuare un problema di materiale. Le prove di trazione, flessione e impatto quantificano se il materiale rispetta la scheda tecnica, il che conta quando la discussione verte sul fatto che a essere sbagliato fosse il componente o il carico. Per i giunti incollati, le prove di taglio per sovrapposizione e di pelatura secondo una norma definita trasformano valutazioni soggettive in numeri confrontabili tra lotti e fornitori.

Sequenza e disciplina dei campioni

Due regole evitano la maggior parte delle prove inutili. Conservare prima di consumare: la maggior parte di questi metodi distrugge il campione, e il componente rotto è spesso l'unico esistente. Fotografi, documenti e metta da parte materiale intatto prima di eseguire la prima prova. Eseguire sempre un controllo: quasi ogni conclusione in questo lavoro è comparativa. Uno spettro, un termogramma o un valore di indice di fluidità sul componente rotto significa poco senza la stessa misura su un componente noto come buono, idealmente dallo stesso stampo e preferibilmente da un lotto che ha funzionato correttamente.

Le indagini che rispettano entrambe le regole tendono a chiudersi in pochi giorni. Quelle che le ignorano tendono a produrre dati che sostengono con pari validità più spiegazioni concorrenti, che è la definizione pratica di un rapporto inconcludente.

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Domande frequenti

Quale prova dobbiamo eseguire per prima su un componente rotto?

Nessuna di quelle strumentali. Inizi con l'esame visivo documentato, la misura dimensionale e la microscopia a basso ingrandimento della frattura o del difetto. Ciò stabilisce la modalità e la posizione della rottura, e determina se servano l'identificazione del materiale, la storia termica, l'analisi della contaminazione o i dati sulle proprietà meccaniche. Eseguire gli strumenti prima di formulare la domanda è il modo in cui i budget di prova si consumano senza conclusioni.

Che cosa ci dice realmente la FTIR?

La spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier identifica i gruppi funzionali chimici, quindi identifica il tipo di polimero, conferma additivi e cariche, rileva la contaminazione su una superficie e mostra i prodotti di ossidazione o degradazione. È la singola tecnica più utile in generale nell'analisi dei guasti delle materie plastiche, è rapida e richiede pochissimo materiale.

Quando la DSC è la scelta giusta?

La calorimetria a scansione differenziale misura le transizioni termiche, quindi rivela punto di fusione, transizione vetrosa, cristallinità e grado di polimerizzazione. La usi per confermare l'identità del materiale rispetto a una specifica, rilevare una sostituzione della resina, valutare se un componente semicristallino sia stato raffreddato correttamente o verificare se un termoindurente abbia effettivamente completato la polimerizzazione.

In che cosa la TGA differisce dalla DSC?

L'analisi termogravimetrica misura la perdita di massa con la temperatura, quindi quantifica la composizione: contenuto di carica e vetro, di plastificante e sostanze volatili, quantità di nerofumo e stabilità termica. La DSC informa su transizioni e polimerizzazione; la TGA dice di che cosa è fatto il materiale e quanto di ciascun componente è presente.

Serve la SEM nella maggior parte delle indagini?

Non nella maggior parte. La microscopia elettronica a scansione giustifica il proprio costo quando contano il punto di innesco della frattura e il meccanismo di propagazione della cricca, quando le caratteristiche sono al di sotto della risoluzione della microscopia ottica o quando serve l'analisi elementare tramite EDS per identificare contaminazione inorganica o distribuzione della carica. Per una semplice questione di adesione o contaminazione, la microscopia ottica insieme alla FTIR di solito basta.

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