Análisis de causa raíz de piezas plásticas fallidas

Análisis de causa raíz de una pieza plástica fallida: qué le dice cada técnica (FTIR, DSC, TGA y SEM)

Puntos clave

• Plantee la pregunta antes de elegir el instrumento. Cada técnica responde bien una pregunta acotada y responde mal todas las demás.
• El examen visual y dimensional va primero: es gratuito, no destructivo y determina qué pruebas instrumentales vale la pena realizar.
• Primero identifique y luego compare. Casi toda conclusión depende de un control en buen estado analizado en condiciones idénticas.
• Preserve las muestras antes de las pruebas. La mayoría de los métodos analíticos son destructivos y la pieza fallada suele ser irremplazable.

Los instrumentos analíticos no resuelven fallas; responden preguntas. La diferencia importa porque cada técnica del laboratorio de plásticos responde bien una pregunta acotada y la mayoría de las demás mal, y una investigación de falla que empieza enviando piezas a «pruebas» sin una pregunta definida suele regresar con una carpeta de datos y ninguna conclusión. La secuencia eficiente es siempre la misma: observar, plantear hipótesis y luego elegir el instrumento que discrimine entre las hipótesis que sobreviven.

Antes de cualquier instrumento

El examen visual documentado es el paso de mayor valor de toda la investigación y es gratuito. Fotografíe la pieza tal como se recibió, desde varios ángulos y con una escala. Registre dónde se ubica la falla con respecto a las entradas, líneas de unión, nervaduras, bosses, orificios y cualquier operación secundaria. Mida las dimensiones críticas y compárelas con el plano. Examine la fractura o el defecto a 10–40x con un microscopio estereoscópico y clasifique lo que observa.

Este paso suele determinar todo el plan posterior. Una grieta que se origina en una concentración de esfuerzos moldeada en una región expuesta a químicos sugiere agrietamiento por esfuerzo ambiental y apunta hacia DSC y pruebas de exposición química. Una separación interfacial limpia sin transferencia de polímero sugiere un problema de superficie y apunta hacia FTIR y análisis de superficies. Una fractura frágil en un material que debería ser dúctil sugiere degradación, contaminación o sustitución de resina, y apunta hacia TGA, DSC y la medición del índice de fluidez.

FTIR: qué es y qué hay sobre la superficie

La espectroscopía infrarroja es la herramienta de uso general. Identifica el tipo de polímero por la firma de sus grupos funcionales, lo que confirma o refuta el supuesto de que la pieza está hecha de lo que dice el plano. Detecta directamente la contaminación superficial (silicón, aceites, agentes desmoldantes, residuos de limpieza), lo que la convierte en la prueba definitiva para la causa más común de fallas de adhesión. Muestra productos de oxidación que indican degradación térmica o por UV, y puede ejecutarse en modo de reflectancia sobre una cara de fractura sin destruir la muestra.

Conviene conocer sus límites. Identifica química, no cantidad, salvo con una calibración cuidadosa. No puede distinguir grados del mismo polímero. Y reporta lo que hay en el volumen muestreado, que en una técnica de superficie pueden ser unos pocos micrómetros: útil cuando la pregunta es sobre una capa superficial, engañoso cuando la pregunta es sobre la composición del material en masa.

DSC: historial térmico y curado

La calorimetría diferencial de barrido calienta unos pocos miligramos y mide el flujo de calor requerido, lo que revela la fusión, la cristalización y la transición vítrea. En el análisis de fallas, sus usos más comunes son confirmar la identidad del material, detectar una sustitución de resina que el proveedor no ha informado, cuantificar la cristalinidad en materiales semicristalinos donde la velocidad de enfriamiento determina las propiedades, y medir el curado residual en termofijos y recubrimientos curados por UV.

El curado residual es una causa de falla retardada que con frecuencia se pasa por alto. Un recubrimiento o adhesivo que sigue curando después del ensamble cambia de módulo y se contrae, y ambos efectos cargan la interfaz. La DSC cuantifica cuánto curado faltaba, y la comparación con un control correctamente curado convierte una sospecha en una medición.

TGA: composición por masa

El análisis termogravimétrico calienta una muestra y registra la masa en función de la temperatura. Como el polímero, el plastificante, la carga y el residuo se descomponen o volatilizan en rangos de temperatura distintos, la curva resultante es en la práctica un desglose de composición: volátiles y humedad, contenido de plastificante, fracción de polímero, negro de humo, y carga inorgánica o residuo de vidrio.

Esta es la prueba que responde «¿la carga de vidrio es la que especificamos?» y «¿cuánto plastificante queda en esta pieza?». También es la forma estándar de verificar la estabilidad térmica, algo que importa cuando un material se procesa cerca de su umbral de degradación, una causa raíz común del comportamiento frágil y de las capas superficiales débiles que producen fallas de adhesión en modo de sustrato.

SEM y EDS: topografía y elementos

La microscopía electrónica de barrido ofrece una profundidad de campo y un aumento que la microscopía óptica no puede igualar, lo que importa cuando la pregunta es dónde se inició una grieta y cómo avanzó. Las superficies de fractura presentan rasgos direccionales que apuntan hacia el sitio de iniciación, e identificar ese sitio (un vacío, una inclusión, una marca de la entrada, una marca de maquinado) con frecuencia concluye la investigación.

La espectroscopía de rayos X por energía dispersiva, que normalmente está disponible en el mismo instrumento, agrega identificación elemental. Encuentra contaminación inorgánica, identifica inclusiones metálicas, mapea la distribución de la carga y confirma la presencia de silicio cuando se sospecha contaminación por silicón. El SEM/EDS es más costoso que las demás técnicas y es destructivo en el sentido de que las muestras deben cortarse a medida y a menudo recubrirse, por lo que va más adelante en la secuencia y no al principio.

Métodos mecánicos y reológicos

El índice de fluidez es económico y desproporcionadamente informativo: un cambio respecto a la especificación indica degradación, contaminación o un grado distinto, y con frecuencia es la forma más rápida de detectar un problema de material. Las pruebas de tensión, flexión e impacto cuantifican si el material cumple su hoja de datos, lo que importa cuando la discusión es si fallaron la pieza o la carga. En uniones pegadas, las pruebas de cortante por traslape y de pelado conforme a una norma definida convierten evaluaciones subjetivas en números comparables entre lotes y proveedores.

Secuencia y disciplina con las muestras

Dos reglas evitan la mayor parte de las pruebas inútiles. Preserve antes de consumir: la mayoría de estos métodos destruyen la muestra, y la pieza fallada suele ser la única que existe. Fotografíe, documente y aparte material intacto antes de realizar la primera prueba. Corra siempre un control: casi toda conclusión en este trabajo es comparativa. Un espectro, un termograma o un valor de índice de fluidez de la pieza fallada significa poco sin la misma medición en una pieza en buen estado, idealmente del mismo molde y de preferencia de un lote que funcionó correctamente.

Las investigaciones que respetan ambas reglas suelen cerrarse en días. Las que las omiten tienden a producir datos que respaldan por igual varias explicaciones en competencia, que es la definición práctica de un informe no concluyente.

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Preguntas frecuentes

¿Qué prueba debemos realizar primero en una pieza fallada?

Ninguna de las instrumentales. Comience con un examen visual documentado, la medición dimensional y la microscopía a bajo aumento de la fractura o el defecto. Eso establece el modo y la ubicación de la falla, lo que determina si se necesita identificación del material, historial térmico, análisis de contaminación o datos de propiedades mecánicas. Usar instrumentos antes de plantear la pregunta es la forma en que se consumen los presupuestos de pruebas sin obtener conclusiones.

¿Qué nos dice realmente el FTIR?

La espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier identifica grupos funcionales químicos, es decir, identifica el tipo de polímero, confirma aditivos y cargas, detecta contaminación sobre una superficie y muestra productos de oxidación o degradación. Es la técnica individual más útil en el análisis de fallas de plásticos, es rápida y requiere muy poco material.

¿Cuándo es la DSC la opción correcta?

La calorimetría diferencial de barrido mide transiciones térmicas, por lo que revela el punto de fusión, la transición vítrea, la cristalinidad y el grado de curado. Úsela para confirmar la identidad del material frente a una especificación, detectar una sustitución de resina, evaluar si una pieza semicristalina se enfrió correctamente o verificar si un termofijo realmente terminó de curar.

¿En qué se diferencia la TGA de la DSC?

El análisis termogravimétrico mide la pérdida de masa con la temperatura, por lo que cuantifica la composición: contenido de carga y de vidrio, de plastificante y de volátiles, carga de negro de humo y estabilidad térmica. La DSC informa sobre transiciones y curado; la TGA informa de qué está hecho el material y cuánto hay de cada componente.

¿Necesitamos SEM en la mayoría de las investigaciones?

No en la mayoría. La microscopía electrónica de barrido justifica su costo cuando importan el sitio de iniciación de la fractura y el mecanismo de propagación de la grieta, cuando los rasgos están por debajo de la resolución de la microscopía óptica, o cuando se necesita análisis elemental por EDS para identificar contaminación inorgánica o la distribución de la carga. Para una cuestión sencilla de adhesión o contaminación, la microscopía óptica más FTIR suele bastar.

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