プラスチック部品の故障解析：FTIR・DSC・TGA・SEMの使い分け

破損したプラスチック部品の根本原因分析：FTIR、DSC、TGA、SEMでそれぞれ分かること

重要ポイント

• 装置を選ぶ前に、まず問いを明確にしてください。各手法は限られた問いには的確に答えますが、それ以外の問いにはほとんど答えられません。
• 目視と寸法の検査を最初に行います。費用がかからず非破壊であり、どの機器分析を実施する価値があるかを決定づけます。
• まず同定し、次に比較します。ほぼすべての結論は、同一条件で試験した良品の対照サンプルに依存します。
• 試験の前に試料を保全してください。大半の分析手法は破壊試験であり、破損した部品は多くの場合、代替がきかないものです。

分析機器は故障を解決するのではなく、問いに答えるものです。この違いが重要なのは、プラスチックの試験室にあるどの手法も、限られた問いには的確に答え、それ以外の問いにはほとんど答えられないためです。明確な問いを定めないまま部品を「試験」に出す故障調査は、たいていデータの山だけが返ってきて結論が得られません。効率的な手順は常に同じです。観察し、仮説を立て、残った仮説を区別できる機器を選びます。

機器を使う前に

記録を伴う目視検査は、調査全体で最も価値の高い工程であり、費用もかかりません。受け入れた状態の部品を、スケールを添えて複数の角度から撮影します。ゲート、ウェルドライン、リブ、ボス、穴、後加工に対して、破損箇所がどこにあるかを記録します。重要寸法を測定して図面と比較します。実体顕微鏡で10〜40倍に拡大して破断面または欠陥を観察し、見えるものを分類します。

この工程が、その後の計画全体をほぼ決定します。薬品にさらされる領域で成形時に生じた応力集中部からき裂が始まっている場合は、環境応力亀裂が疑われ、DSCと薬品暴露試験が選択肢になります。ポリマーの移行がない界面での清浄な剥離は、表面の問題を示唆し、FTIRと表面分析が必要になります。延性があるはずの材料での脆性破壊は、劣化、汚染、または樹脂の代替を示唆し、TGA、DSC、メルトフロー測定が必要になります。

FTIR：何が存在し、表面に何があるか

赤外分光法は汎用的な主力手法です。官能基の特徴からポリマーの種類を同定し、部品が図面どおりの材料でできているという前提を確認または否定します。シリコーン、油、離型剤、洗浄の残渣など、表面の汚染を直接検出できるため、最も一般的な密着不良の原因を判定する決定的な試験になります。熱やUVによる劣化を示す酸化生成物も確認でき、反射モードを用いれば試料を破壊せずに破断面を測定できます。

限界も知っておく必要があります。慎重な検量を行わない限り、化学種は同定できても量は分かりません。同じポリマーのグレードの違いは区別できません。さらに、測定されるのは試料採取した体積内にあるものであり、表面分析手法では数マイクロメートル程度にとどまります。表面層についての問いには有用ですが、バルクの組成についての問いには誤解を招きます。

DSC：熱履歴と硬化

示差走査熱量測定は、数ミリグラムの試料を加熱して必要な熱流を測定し、融解、結晶化、ガラス転移を明らかにします。故障解析での主な用途は、材料の同一性の確認、サプライヤーが開示していない樹脂の代替の検出、冷却速度が特性を左右する半結晶性材料の結晶化度の定量、熱硬化性樹脂やUV硬化コーティングの残留硬化の測定です。

残留硬化は、遅れて発生する故障の原因として見落とされがちです。組立後も硬化が進むコーティングや接着剤は、弾性率が変化して収縮し、どちらの影響も界面に負荷をかけます。DSCにより残りの硬化量を定量でき、適切に硬化させた対照サンプルと比較することで、疑いを測定値に変えられます。

TGA：質量による組成分析

熱重量分析は、試料を加熱して温度に対する質量を記録します。ポリマー、可塑剤、充填材、残渣はそれぞれ異なる温度範囲で分解または揮発するため、得られる曲線は実質的に組成の内訳になります。揮発分と水分、可塑剤含有量、ポリマー分、カーボンブラック、無機充填材またはガラス残渣が分かります。

「ガラス含有量は仕様どおりか」「この部品に可塑剤はどれだけ残っているか」という問いに答えるのがこの試験です。また、熱安定性を確認する標準的な方法でもあり、材料が劣化しきい値付近で加工されている場合に重要です。これは脆い挙動の一般的な根本原因であり、基材破壊型の密着不良を生む弱い表面層の原因でもあります。

SEMとEDS：形状と元素

走査型電子顕微鏡は、光学顕微鏡では到底及ばない焦点深度と倍率を提供します。き裂がどこで始まりどう進展したかが問題となる場合に重要です。破断面には起点を指し示す方向性のある特徴があり、ボイド、異物、ゲート痕、機械加工の傷といった起点を特定できれば、調査はしばしば終了します。

通常は同じ装置で使えるエネルギー分散型X線分光法は、元素の同定を加えます。無機汚染の発見、金属異物の同定、充填材分布のマッピング、シリコーン汚染が疑われる場合のケイ素の確認ができます。SEM/EDSは他の手法より費用が高く、試料を所定の大きさに加工し、多くはコーティングする必要があるという意味で破壊的であるため、手順の前半ではなく後半に位置づけるのが適切です。

機械的・レオロジー的手法

メルトフローレートは安価でありながら、情報量が不釣り合いに大きい手法です。仕様からのずれは劣化、汚染、または異なるグレードを示し、材料の問題を最も早く見つける方法であることが少なくありません。引張、曲げ、衝撃試験は、材料がデータシートを満たしているかを定量化します。これは、部品と荷重のどちらが誤っていたのかが争点になる場合に重要です。接着接合部については、定められた規格に基づくラップせん断試験とはく離試験により、主観的な評価を、ロットやサプライヤーをまたいで比較できる数値に変えられます。

手順と試料管理の規律

2つのルールが、無駄な試験の大半を防ぎます。1つ目は、消費する前に保全することです。これらの手法の多くは試料を破壊し、破損した部品は唯一の現物であることがよくあります。最初の試験を行う前に、撮影し、記録し、手を付けていない材料を取り分けておいてください。2つ目は、必ず対照を試験することです。この分野のほぼすべての結論は比較に基づきます。破損部品のスペクトル、サーモグラム、メルトフローの数値は、良品、できれば同じ金型で、可能なら正常に機能したロットの同じ測定がなければ、ほとんど意味がありません。

両方のルールを守った調査は、通常は数日で終了します。守らなかった調査は、競合する複数の説明を同じように裏付けるデータを生みがちで、それこそが結論の出ない報告書の実際的な定義です。

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よくあるご質問

破損した部品には、まずどの試験を行うべきですか？

機器による試験は、どれも最初ではありません。まず、記録を伴う目視検査、寸法測定、破断面または欠陥の低倍率顕微鏡観察から始めてください。これにより故障モードと位置が確定し、材料の同定、熱履歴、汚染分析、機械特性データのどれが必要かが決まります。問いを定める前に機器を使うと、結論が得られないまま試験予算を消費することになります。

FTIRで実際に何が分かりますか？

フーリエ変換赤外分光法は化学的な官能基を同定します。つまり、ポリマーの種類の同定、添加剤や充填材の確認、表面の汚染の検出、酸化や劣化生成物の確認ができます。プラスチックの故障解析において最も幅広く役立つ単独の手法であり、迅速で、必要な試料もごくわずかです。

DSCが適切なのはどのような場合ですか？

示差走査熱量測定は熱的な転移を測定するため、融点、ガラス転移、結晶化度、硬化度が分かります。仕様に対する材料の同一性の確認、樹脂の代替の検出、半結晶性部品が正しく冷却されたかの評価、熱硬化性樹脂が実際に硬化を完了したかの確認に使用してください。

TGAはDSCとどう違いますか？

熱重量分析は温度に伴う質量減少を測定するため、組成を定量できます。充填材やガラスの含有量、可塑剤や揮発分の含有量、カーボンブラックの配合量、熱安定性が分かります。DSCは転移と硬化について、TGAは材料が何でできていて各成分がどれだけ含まれているかを教えてくれます。

ほとんどの調査でSEMが必要ですか？

ほとんどの場合、必要ありません。走査型電子顕微鏡が費用に見合うのは、破断の起点やき裂の進展機構が重要な場合、光学顕微鏡の分解能を下回る特徴を調べる場合、または無機汚染や充填材分布を同定するためにEDSによる元素分析が必要な場合です。単純な密着や汚染の問題であれば、光学顕微鏡とFTIRで通常は解決します。

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