Pyrosil® से पॉलिमर आसंजन में सुधार – नई प्रगति से निम्न सतह ऊर्जा वाले प्लास्टिक में अनुप्रयोग बढ़े

Pyrosil® से पॉलिमर आसंजन में सुधार – नई प्रगति से निम्न सतह ऊर्जा वाले प्लास्टिक में अनुप्रयोग बढ़े

PYROSIL® ट्रीटमेंट एक कम्बशन केमिकल वेपर डिपॉज़िशन (CCVD) प्रक्रिया है, जिसका उपयोग जोड़ी जाने वाली सतहों पर आसंजन बढ़ाने के लिए किया जाता है। PYROSIL® परिवेशीय स्थितियों में की जाने वाली ग्लो-डिस्चार्ज प्लाज़्मा प्रक्रिया है, जिसे इनलाइन में आसानी से जोड़ा जा सकता है। स्याही प्रिंटिंग से पहले ग्लासवेयर, सिरेमिक और धातुओं के पूर्व-उपचार में यह अत्यंत प्रभावी है और उत्कृष्ट आसंजन, खरोंच-प्रतिरोध तथा रासायनिक प्रतिरोध देती है। पॉलिमर अनुप्रयोगों में PYROSIL® कम प्रचलित है, जिसके कारण हैं:

• इसके अनुप्रयोग को लेकर भ्रांतियाँ
• अनुपयुक्त उपकरण और सेटअप
• सतह विश्लेषण परीक्षण का अभाव
• उद्योग की शब्दावली में भ्रम

यह लेख प्रायोगिक अध्ययनों के आधार पर द्वि-आयामी और त्रि-आयामी प्लास्टिक अनुप्रयोगों में आसंजन सुधारने हेतु PYROSIL® पर चर्चा करता है।

अनेक पॉलिमर स्वभावतः जल-विरोधी, निम्न सतह ऊर्जा वाले सब्सट्रेट होते हैं, जो समान या भिन्न सामग्रियों से अच्छी तरह नहीं चिपकते। सतह संशोधन की विधियाँ अधिकांश आसंजन समस्याओं को हल करने में सिद्ध हो चुकी हैं। पारंपरिक विधियों में इलेक्ट्रिकल (कोरोना) डिस्चार्ज, फ्लेम प्लाज़्मा, वायुमंडलीय प्लाज़्मा, कोल्ड-गैस प्लाज़्मा और UV विकिरण-ओज़ोन शामिल हैं। पॉलिमर सतहों का सतह ऑक्सीकरण पूर्व-उपचार ध्रुवीय क्रियाशील समूह जोड़ता है, जिससे सतह की मुक्त ऊर्जा बढ़ती है और परिणामस्वरूप इन सतहों की वेटेबिलिटी और बंधन-क्षमता सुधरती है। एक नई विधि, PYROSIL® फ्लेम ट्रीटमेंट, कठिनाई से चिपकने वाले पॉलिमर पर आसंजन सुधारने की अत्यंत प्रभावी प्रक्रिया के रूप में तेज़ी से उभर रही है। SURA Instruments GmbH, Applied Surface Technologies LLC और The Sabreen Group Inc मिलकर प्लास्टिक उत्पादों पर आसंजन को अनुकूलित करने हेतु PYROSIL® को आगे बढ़ाने में सहयोग कर रहे हैं।

मुख्य निष्कर्ष

• Pyrosil सिलिका जमाता है, फ्लेम ट्रीटमेंट नहीं। दोनों प्रक्रियाओं के बीच यही मूल अंतर है।
• यह परत 5–100 nm अमॉर्फ़स SiO2 की होती है, जिसमें Si-OH समूह सघन होते हैं। इससे अत्यंत हाइड्रोफ़िलिक सतह के साथ नैनो-स्तरीय खुरदरापन बनता है।
• प्रकाशित परीक्षणों में इसने वायुमंडलीय प्लाज़्मा से बेहतर प्रदर्शन किया — जल संपर्क कोण PBT पर 10.1°, PEEK पर 10.5° और PPS पर 24.0° तक घटा।
• यह परिवेशीय स्थितियों में चलता है, इसलिए PECVD के विपरीत इसे ऑफ़लाइन बैच प्रक्रिया के बजाय इनलाइन जोड़ा जा सकता है।
• सत्यापन XPS से करें, dyne पेन से नहीं। केवल तात्विक विश्लेषण ही O2 और SiO2 संरचना की पुष्टि करता है, जिसे dyne घोल नहीं देख सकते।

अक्सर पूछे जाने वाले प्रश्न

Pyrosil सामान्य फ्लेम ट्रीटमेंट से कैसे भिन्न है?

दोनों हाइड्रोकार्बन ईंधन जलाने वाली गैस-प्रावस्था ऑक्सीकरण प्रक्रियाएँ हैं, और दोनों में समान बर्नर और नियंत्रण प्रणालियाँ उपयोग होती हैं। अंतर यह है कि Pyrosil में फ्लेम में सिलिकॉन-युक्त प्रीकर्सर मिलाया जाता है और सतह पर अमॉर्फ़स SiO2 जमता है। फ्लेम ट्रीटमेंट में ऐसा नहीं होता। दिखने में Pyrosil की लौ गुलाबी आभा वाली होती है, जबकि पारंपरिक ट्रीटमेंट की लौ नीली।

जमा की गई परत कितनी मोटी होती है?

अत्यंत क्रियाशील सिलिकॉन ऑक्साइड की परत 5 से 100 nm के बीच होती है, जिसे सब्सट्रेट या फ्लेम की गति, पासों की संख्या, सब्सट्रेट के तापमान और फ्लेम व सब्सट्रेट के बीच की दूरी से नियंत्रित किया जाता है।

क्या Pyrosil वास्तव में वायुमंडलीय प्लाज़्मा से बेहतर है?

प्रकाशित तुलनात्मक परीक्षणों में हाँ। PBT पर जल संपर्क कोण अनुपचारित 86.2° से घटकर प्लाज़्मा से 29.0° और Pyrosil से 10.1° रहा। PEEK 91.6° से प्लाज़्मा से 17.7° और Pyrosil से 10.5° पर आया। PPS 104.0° से प्लाज़्मा से 30.3° और Pyrosil से 24.0° पर आया।

Pyrosil की तुलना PECVD से कैसे होती है?

PECVD भी SiO2 जमाता है, परंतु यह रिमोट वैक्यूम चैंबर में चलता है, जिसका अर्थ है ऑफ़लाइन बैच संचालन तथा उच्च उपकरण और उपभोग्य लागत। Pyrosil परिवेशीय स्थितियों में कम्बशन केमिकल वेपर डिपॉज़िशन है, इसलिए किफ़ायती इनलाइन उत्पादन के लिए कहीं अधिक उपयुक्त है।

Pyrosil से उपचारित सतहों का सत्यापन कैसे करें?

ध्रुवता निर्धारित करने के लिए बैलिस्टिक डिपॉज़िशन से रिसीडिंग संपर्क कोण मापें, और O2 तथा SiO2 की तात्विक संरचना मापने के लिए XPS परीक्षण करें — यह महँगा परीक्षण नहीं है। केवल dyne घोल परीक्षण आवश्यक जानकारी नहीं देता।

क्या फ्लेम और स्प्रे किया गया प्राइमर Pyrosil के समान है?

नहीं। तेज़ी से गर्म करने के लिए फ्लेम ट्रीटमेंट और उसके बाद स्प्रे-एटमाइज़्ड रासायनिक प्राइमर एक भिन्न विधि है, भले ही प्राइमर में SiOx प्रजातियाँ हों। यह कम्बशन केमिकल वेपर डिपॉज़िशन नहीं है।

PYROSIL® क्या है?

PYROSIL® ट्रीटमेंट एक सतह संशोधन तकनीक है, जो कम्बशन केमिकल वेपर डिपॉज़िशन (CCVD) द्वारा सब्सट्रेट की सतह पर अमॉर्फ़स सिलिकॉन डाइऑक्साइड (SiO2) की परत जमाती है। SURA Instruments GmbH ने 1980 के दशक में उपकरण और प्रक्रियाएँ विकसित कीं, जिनसे चिपकाने वाले पदार्थों के साथ बंधन बढ़ाने वाली इस तकनीक का पहला सफल व्यावसायीकरण हुआ।

फ्लेम-पायरोलिसिस द्वारा सब्सट्रेट पर अत्यंत क्रियाशील और हाइड्रोफ़ोबिक सिलिकॉन ऑक्साइड की पतली परत (5 – 100 nm) प्राप्त की जा सकती है। परिणामस्वरूप, जमा किए गए SiO2 कणों की सतह पर Si-OH समूहों की उच्च सघनता और नैनो-स्तरीय खुरदरेपन के कारण एक सुपरिभाषित हाइड्रोफ़िलिक सतह बनती है। सिलिकॉन-युक्त फ़िल्मों के पॉलिमर, काँच, सिरेमिक और धातुओं में अनेक अनुप्रयोग हैं।

इस प्रक्रिया में उपचारित किए जाने वाले उत्पाद को पारंपरिक फ्लेम ट्रीटमेंट की तरह ही एक लैमिनार गैस फ्लेम से गुज़ारा जाता है, जिसमें सिलिकॉन-युक्त प्रीकर्सर सामग्री (PYROSIL®) मिलाई गई होती है। चित्र 1 देखें। फ्लेम और सब्सट्रेट की क्रिया अल्पकालिक होने के कारण यह प्रक्रिया तापमान-संवेदी प्लास्टिक सामग्रियों पर भी उपयोग की जा सकती है। कम्बशन केमिकल वेपर डिपॉज़िशन (CCVD) एक रासायनिक प्रक्रिया है, जिसमें खुले वातावरण में सब्सट्रेट पर पतली फ़िल्म कोटिंग जमाई जाती है। CCVD प्रक्रिया में जलती गैस में एक प्रीकर्सर यौगिक मिलाया जाता है। लौ को कोट की जाने वाली सतह के बहुत निकट चलाया जाता है।

फ्लेम की उच्च ऊर्जा प्रीकर्सर को अत्यंत क्रियाशील मध्यवर्ती पदार्थों में बदल देती है, जो सब्सट्रेट से सहजता से अभिक्रिया कर दृढ़ता से चिपकने वाली परत बनाते हैं। जमाई गई परत की सूक्ष्म संरचना और मोटाई को प्रोसेस पैरामीटर नियंत्रित करते हैं, जिनमें सब्सट्रेट या फ्लेम की गति, पासों की संख्या, सब्सट्रेट का तापमान और फ्लेम व सब्सट्रेट के बीच की दूरी शामिल हैं। सिलिकॉन डाइऑक्साइड की परतें सबसे अधिक जमाई जाने वाली परतें हैं। नई जमाई गई परतें अत्यंत क्रियाशील होती हैं, इसलिए पॉलिमर कोटिंग और बंधन के लिए आसंजन-प्रवर्धक परत का काम कर सकती हैं।

PYROSIL® बनाम फ्लेम ट्रीटमेंट

PYROSIL® और पारंपरिक फ्लेम प्लाज़्मा ट्रीटमेंट में प्रक्रिया की समानताएँ हैं, किंतु फ्लेम की रसायन-विज्ञान और सतह प्रकार्यीकरण की क्रियाविधि भिन्न है। देखें Plastics Decorating Magazine Online – Flame Plasma Surface Modification of Polymers for आसंजन बंधन। दोनों विधियाँ गैस-प्रावस्था सतह ऑक्सीकरण प्रक्रियाएँ हैं, जिनमें नियंत्रित स्थितियों में हाइड्रोकार्बन ईंधन का दहन फ्लेम प्लाज़्मा उत्पन्न करता है, जो सब्सट्रेट की सतह को संशोधित करता है। प्रीमिक्स्ड लैमिनार फ्लेम ऊष्माक्षेपी अभिक्रिया उत्पन्न करती हैं। PYROSIL® की लौ गुलाबी रंग की होती है, जबकि पारंपरिक फ्लेम ट्रीटमेंट की लौ नीले रंग की। फ़ोटो 1 देखें।

मुख्य अंतर यह है कि PYROSIL® SiO2 बनाता है और फ्लेम ट्रीटमेंट नहीं। परिणामस्वरूप, जमा किए गए SiO2 कणों की सतह पर Si–OH समूहों की उच्च सघनता के कारण एक सुपरिभाषित हाइड्रोफ़िलिक सतह बनती है। इसमें समान दहन उपकरण, रिबन बर्नर और प्रक्रिया सेटअप/नियंत्रण उपयोग होते हैं।

प्रक्रिया नियंत्रण के तीन मुख्य चर हैं: फ्लेम की रसायन-विज्ञान, सब्सट्रेट की फ्लेम से दूरी और ट्रीटमेंट का ठहराव समय। ट्रीटमेंट मुख्य अभिक्रिया वाले दीप्तिमान अथवा ऑक्सीकारी क्षेत्र में ही होना चाहिए।

PYROSIL® के लिए, ऑर्गेनोसिलिकॉन यौगिक टेट्रामेथिलसिलेन “TMS” के दहन और SiO2 के निर्माण का एक समीकरण है:

Si(CH3)4 + 13 O2 + C3H8 —- SiO2 + 10 H2O + 7 CO2

प्राकृतिक गैस फ्लेम ट्रीटमेंट के लिए, दहन अभिक्रिया को यह समीकरण दर्शाता है:

CH4 + 2O2 + 8N2 —- CO2 + 2H2O + 8N2

दोनों दहन अभिक्रियाएँ CO₂ और H₂O (जल) उप-उत्पाद उत्पन्न करती हैं।

PYROSIL® बनाम कोल्ड-गैस प्लाज़्मा

PYROSIL® के आविष्कार से पहले SiO2 पतली फ़िल्म जमाने की सबसे प्रचलित विधियों में से एक PECVD (प्लाज़्मा-एन्हांस्ड केमिकल वेपर डिपॉज़िशन) थी, जो वैक्यूम में रिमोट चैंबरों में – निम्न-दाब ग्लो डिस्चार्ज प्लाज़्मा – की जाती है। नाम के अनुसार यह केमिकल वेपर डिपॉज़िशन है, जबकि CCVD कम्बशन वेपर डिपॉज़िशन है। PECVD मानक केमिकल वेपर डिपॉज़िशन की तुलना में कम तापमान पर की जाती है और अनेक प्रकार की फ़िल्म कोटिंग तथा प्रकार्यीकृत सतहें बनाने में अधिक बहुमुखी है। इसकी प्रमुख कमियाँ ऑफ़लाइन बैच संचालन और उच्च उपकरण/उपभोग्य लागत हैं। PYROSIL® परिवेशीय स्थितियों में की जाती है, जो किफ़ायती इनलाइन संचालन के लिए आदर्श है। कोल्ड गैस प्लाज़्मा सतह संशोधन देखें।

शोध अध्ययन: निम्न सतह ऊर्जा वाले थर्मोप्लास्टिक का बंधन

PYROSIL® प्रक्रिया का दस्तावेज़ीकरण करने वाले अनेक व्यापक शोध अध्ययन उपलब्ध हैं। V. Seitz आदि द्वारा किया गया एक अध्ययन थर्मोप्लास्टिक पॉलीब्यूटिलीन टेरेफ्थेलेट (PBT), पॉलीएथरएथरकीटोन (PEEK) और पॉलीफेनिलीन सल्फाइड (PPS) पर बेहतर बंधन-शक्ति के लिए वायुमंडलीय दाब प्लाज़्मा जेट (APPJ) और PYROSIL® फ्लेम की तुलना करता है2। यह अध्ययन बताता है कि PYROSIL® से कम संपर्क कोण प्राप्त हुए, जिनकी पुष्टि फ़ोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS), 90° पील परीक्षण डेटा और सतह विश्लेषण से हुई।

संपर्क कोण (CA) मापन

संदर्भ नमूनों और विभिन्न सतह उपचारों के बाद जल संपर्क कोण मापे गए, जैसा चित्र 3 में दिखाया गया है। अनुपचारित थर्मोप्लास्टिक मुख्यतः हाइड्रोफ़ोबिक व्यवहार दर्शाते थे, क्योंकि मापे गए संपर्क कोण 86.2° (PBT) से 104.0° (PPS) के बीच थे। प्लाज़्मा ट्रीटमेंट और PYROSIL® फ्लेम दोनों का सभी परीक्षित थर्मोप्लास्टिक के वेटिंग व्यवहार पर उल्लेखनीय प्रभाव पड़ा, जिससे संपर्क कोण स्पष्ट रूप से घटा। PBT के लिए संपर्क कोण घटकर 29.0° (प्लाज़्मा) और 10.1° (PYROSIL®) रह गया। PEEK सतहों (संदर्भ 91.6°) का हाइड्रोफ़िलाइज़ेशन और भी अधिक था, जिससे जल संपर्क कोण 17.7° (प्लाज़्मा) और 10.5° (PYROSIL®) रहे। PPS के लिए, जिसमें परीक्षित पॉलिमरों में सबसे अधिक संपर्क कोण थे, वायुमंडलीय प्लाज़्मा ट्रीटमेंट के बाद 30.3° और PYROSIL® फ्लेम ट्रीटमेंट के बाद 24.0° संपर्क कोण मापे गए।

संपर्क कोण मापन APPJ और PYROSIL® फ्लेम द्वारा थर्मोप्लास्टिक सतहों के हाइड्रोफ़िलाइज़ेशन की पुष्टि करता है, क्योंकि जल संपर्क कोण में उल्लेखनीय कमी आती है। वेटिंग व्यवहार में यह सुधार पॉलिमर सतह पर क्रियाशील समूहों के बनने से होता है। प्लाज़्मा ट्रीटमेंट प्रोसेस गैस के रूप में परिवेशी वायु का उपयोग करता है, इसलिए सतह पर ऑक्सीजन और नाइट्रोजन युक्त समूह बनते हैं। ये ध्रुवीय समूह पानी द्वारा वेटिंग व्यवहार सुधारते हैं और इस प्रकार संपर्क कोण घटता है। PYROSIL® फ्लेम पॉलिमर सतह पर कुछ nm मोटाई की पतली SiOx-परत बनाती है। इस परत का 10.1° (PBT) से 24.0° (PPS) के बीच संपर्क कोण वाला अत्यंत अच्छा वेटिंग व्यवहार बड़ी मात्रा में हाइड्रोफ़िलिक सिलेनॉल समूहों के बनने का संकेत देता है, जिनकी ध्रुवता अध्रुवीय थर्मोप्लास्टिक की तुलना में बहुत अधिक होती है।

PYROSIL® उपचारित PEEK नमूनों का XPS सर्वे स्पेक्ट्रम Si2s और Si2p शिखरों की उपस्थिति दर्शाता है, जो थर्मोप्लास्टिक सतह पर सिलिका-युक्त परत के जमाव का प्रमाण है, क्योंकि अनुपचारित नमूनों में ये शिखर नहीं दिखते। PPS सतहों पर संदर्भ नमूने की तुलना में PYROSIL® नमूनों में Si की स्पष्ट वृद्धि देखी जा सकती है। इसके अतिरिक्त, PEEK और PPS दोनों की PYROSIL® उपचारित सतहों पर ऑक्सीजन में उल्लेखनीय वृद्धि देखी जा सकती है, जो SiOx जमाव का भी परिणाम है।

एटॉमिक फ़ोर्स माइक्रोस्कोपी (AFM) फ़ोटो 2 SiO2 जमाव परत दर्शाती है, जो माइक्रो-टेक्सचर के माध्यम से यांत्रिक आसंजन बढ़ाती है ³।

विनिर्माण अनुप्रयोग संबंधी विचार

PYROSIL® प्रौद्योगिकी, उपकरण प्रणालियाँ और गैस उपभोग्य सामग्रियाँ Applied Surface Technologies LLC द्वारा बेची जाती हैं, जो SURA Instruments GmbH की उत्तरी अमेरिका में एकमात्र वितरक है। अन्य तृतीय-पक्ष इंटीग्रेटरों से कस्टम-डिज़ाइन उपकरण भी उपलब्ध हैं। इंटीग्रेटरों के बीच दहन प्रणाली के अनुभव और डिज़ाइन, बर्नर चयन, ज़ीरो गैस प्रेशर रेगुलेटर, प्रक्रिया नियंत्रण और सतह परीक्षण में महत्वपूर्ण अंतर होते हैं। सभी उपकरण समान नहीं होते!

PYROSIL® नाम का उल्लेख कभी-कभी तृतीय-पक्ष कंपनियाँ मिलते-जुलते नामों से ढीले ढंग से करती हैं, जबकि उनकी प्रक्रिया वही नहीं होती। ऐसी स्थितियाँ संभावित खरीदारों में भ्रम पैदा कर सकती हैं।

PYROSIL® से भिन्न, एक अन्य ट्रीटमेंट विधि फ्लेम ट्रीटमेंट (तेज़ी से गर्म करने के लिए) और उसके बाद स्प्रे-एटमाइज़्ड रासायनिक प्राइमर का संयोजन है। कभी-कभी प्राइमर में SiOx प्रजातियाँ हो सकती हैं। यह विधि CCVD नहीं है।

PYROSIL® प्रक्रिया से इष्टतम परिणाम पाने के लिए सभी उपकरण प्रणाली घटकों, विशेषकर दहन प्रणाली के डिज़ाइन, का सावधानीपूर्वक मूल्यांकन करें। निम्नलिखित सुझावों पर विचार करें:

• आवश्यक फ़ायरपावर (एयर आउटपुट, बर्नर क्षमता व लंबाई, वायु/गैस मिश्रण BTU), फ्लेम दूरी (समतल या कंटूर ज्यामिति), इष्टतम ट्रीटमेंट स्तर, प्रीकर्सर सांद्रता और उपकरण डिज़ाइन निर्धारित करने के लिए परियोजना के आरंभ में ही AST, SURA Instruments या PYROSIL® CCVD विशेषज्ञ से संपर्क करें।
• ध्रुवता और बैलिस्टिक डिपॉज़िशन से “रिसीडिंग” संपर्क कोण को सटीक रूप से निर्धारित करने के लिए PYROSIL® उपचारित सतहों का उचित विश्लेषण करें। O2 और SiO2 तात्विक संरचना मापने के लिए XPS परीक्षण करें (यह महँगा परीक्षण नहीं है)। केवल dyne घोल परीक्षण आवश्यक जानकारी नहीं देता।
• संभावित उपकरण निर्माताओं को इंजीनियरिंग विनिर्देश दें और उपकरण ऑर्डर करने से पहले अनुरूपता की पुष्टि करें।
• दोहराए जा सकने वाले आसंजन परिणामों के लिए विनिर्माण के दौरान PYROSIL® प्रक्रिया का सेटअप मुख्यतः एकसमान बनाए रखें।

निष्कर्ष

PYROSIL® पॉलिमर, काँच और धातुओं पर आसंजन सुधारने की उत्कृष्ट प्रक्रिया है। यह कंटूर वाली बड़ी मोल्डेड सतहों और समतल ब्लोन फ़िल्मों के उपचार के लिए उपयुक्त है। स्वचालित प्रणालियाँ अत्यंत प्रभावी हैं और आसानी से एकीकृत हो जाती हैं। अन्य गैस-प्रावस्था सतह ऑक्सीकरण विधियों के विपरीत, PYROSIL® (CCVD) एक रासायनिक प्रक्रिया है, जिसमें खुले वातावरण में सब्सट्रेट पर SiO2 की पतली फ़िल्म कोटिंग जमाई जाती है।

PYROSIL® और पारंपरिक फ्लेम ट्रीटमेंट में प्रक्रिया की समानताएँ हैं, किंतु फ्लेम की रसायन-विज्ञान और सतह प्रकार्यीकरण की क्रियाविधि भिन्न है। इष्टतम ट्रीटमेंट के लिए सभी घटकों सहित दहन प्रणाली का डिज़ाइन निर्णायक है। सेटअप में न्यूनतम बदलाव भी आसंजन बंधन के परिणामों को प्रभावित कर सकते हैं। यह बताना महत्वपूर्ण है कि यद्यपि इस पेपर में बताई गई अवधारणाएँ सामान्यतः मान्य हैं, वे हर अनुप्रयोग पर लागू नहीं भी हो सकतीं। कुछ पहलुओं की व्यक्तिगत जाँच आवश्यक हो सकती है।

संदर्भ

• Sabreen S. Flame plasma surface modification of polymers for adhesion bonding: process control, equipment and applications. Plastics Decorating Magazine July/August 2020.
• Seitz V, K. Arzt, Mahnel S, Rapp C, Schwaminger S, Hoffstetter M, Wintermantel E, (2015). Improvement of adhesion strength of self-adhesive silicone rubber on thermoplastic substrates – comparison of an atmospheric pressure plasma jet and a PYROSIL® International Journal of Adhesion & Adhesives, Volume 66.
• AST/SURA Instruments PYROSIL® A technology with a broad range of applications 2004.

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